制备色谱技术与操作及实验经验

仪器资料 · 发表于 2018-8-7 19:41:15

制备色谱技术与操作及实验经验
1 制备色谱到底是什么？
（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物
中得到纯物质。
为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相
应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。
然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容
量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要
尽可能多的得到产品。
（2）样品的前处理：
制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃
取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以
去掉杂质。
（3）制备色谱柱的材质及其特点
下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力
很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮
气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允
许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有
色的物质其特点就更为突出。

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