有机质谱历史及解析
第一节: 概述
1.1 发展历史
1. 1886年，E. Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子.
2. 1898年,W. Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转.
3. 现代质谱学之父: J. J. Thomson(获1906年诺贝尔物理奖).
4. 1922年, F.W.Aston[英]因发明了质谱仪等成就获诺贝尔化学奖. 1942年, 第一台商品质谱仪.
5. 50年代起,有机质谱研究(有机物离子裂解机理, 运用质谱推断有机分子结构)
6. 各种离子源质谱, 联机技术的研究及其在生物大分子研究中的应用(CI, FD, FAB, ESI-MS等)
1.2 特点:
1. 灵敏度高(几微克甚至更少的样品, 检出极限可达10-14克)
2. 是唯一可以确定分子式的方法.
3. 分析速度快(几秒)
4. 可同色谱联用.
第二节: 基本原理
2.1基本原理
质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法，测试样品的用量在不断降低，而且其分析速度快，还可同具有分离功能的色谱联用。
具有一定压力的气态有机分子，在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式，使样品分子失去一个电子产生正离子, 继而还可裂解为一系列的碎片离子，然后根据这些离子的质荷比(m/ze)的不同，用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是：
（1）气化挥发度范围很广的化合物；
（2）使气态分子变为离子（除了在气化过程中不产生中性分子而直接产生离子的化合物）；
（3）根据质荷比(m/ze)将它们分开，并进行检测、记录。由于多电荷离子产生的比例比单电荷离子要小得多，通常取z等于1，e为常数（1个电子的电荷），因而就表征了离子的质量。
这样，质谱就成为了产生并称量离子的装置。 由于各化合物所形成的离子的质量以及各种离子的相对强度都是各化合物所特有的，故可从质谱图形中确定分子量及其结构。 |
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