GB/T 23273.1-2009 草酸钴化学分析方法第1部分：钴量的测定电位滴定法

标准资料 · 发表于 2017-7-21 20:55:48

1 范围
GB/T 23273 的本部分规定了草酸钻中钻量的测定方法。
本部分适用于草酸钻中钻量的测定。测定范围:30%----33% 。
2 方法提要
试料用稀硝酸分解，在拧橡酸盐氨性溶液中，铁氧化饵溶液将钻(n) 氧化为钻(皿) ，过量的铁氧化
饵采用电位滴定法用钻标准滴定溶液进行返滴定。
3 试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馆水或相当纯度的水。
3. 1 硝酸(p l. 42 g/mL) 。
3.2 硝酸(1十1) 。
3.3 拧稼酸镀氨性混合溶液:称取60 g 氯化馁， 120 g 拧橡酸镀溶于500 mL 水，加氨水(pO. 90 g/mL)
至1 000 mL ，混匀。
3.4 钻标准滴定溶液z 准确称取2.000 0 g 金属钻(钻的质量分数~99. 98%) ，加入20 mL 硝酸(3. 2) ,
低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用水冲洗表皿及杯壁，移入1 000 mL 容量
瓶中，以水定容。此溶液1 mL 含2 mg 钻。
3.5 铁氧化饵标准溶液(p[K3 Fe(CN)6]=20 g/L):
3.5.1 配制:称取20 g 铁氧化饵，加约250 mL 水溶解，过滤后用水稀释至1 000 mL ，摇匀，贮存于棕
色瓶中，备用。
3.5.2 标定:移取15.00 mL 钻标准滴定溶液(3.4)(Vo ) ，于150 mL 烧杯中，加入50 mL 拧棱酸钱氨
性混合溶液(3.3) ，准确加入15.00 mL 铁氧化锦标准溶液(3. 5. 1) (V2 ) ，在自动电位滴定仪上(4. 1) ，插
入电极(4.2) ，在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钻标准滴定溶液(3. 。
滴定至终点电位(V1 ) 。