Empower2数据采集和处理原理指南

仪器资料 · 发表于 2017-8-13 09:49:01

Empower2数据采集和处理原理指南

1 数据采集 ...................................................................................................... 1-1
概述 ........................................................................................................................ 1-2
什么是数据采集？........................................................................................................... 1-2
什么是处理？ .................................................................................................................. 1-2
积分方法......................................................................................................................... 1-2
ApexTrack 积分和传统积分之间的共同点....................................................................... 1-3
模数转换 ................................................................................................................. 1-4
数据转换......................................................................................................................... 1-4
数据传输和存储............................................................................................................... 1-5
检测采样率 ............................................................................................................. 1-6
确定最优采样率............................................................................................................... 1-6
显示数据点...................................................................................................................... 1-6
“峰内点数”字段.......................................................................................................... 1-6
数据采集速率对磁盘空间的影响 ............................................................................. 1-7
参考资料 ................................................................................................................. 1-7
2 ApexTrack 积分 .......................................................................................... 2-1
功能 ........................................................................................................................ 2-1
ApexTrack 功能.............................................................................................................. 2-1
ApexTrack 对峰进行积分的方法..................................................................................... 2-2
处理方法参数汇总 ...................................................................................................... 2-3
定时事件汇总.................................................................................................................. 2-5
ApexTrack 中的积分峰标签............................................................................................ 2-6
顶点检测 ................................................................................................................. 2-8
检测顶点......................................................................................................................... 2-8
顶点检测参数.................................................................................................................. 2-8
自动峰宽 .................................................................................................................... 2-9
自动阈值 .................................................................................................................... 2-9
获取二阶导数图............................................................................................................. 2-10
检测峰........................................................................................................................... 2-11
分离峰和肩峰 ........................................................................................................... 2-11
圆角峰 ...................................................................................................................... 2-12
峰表中的二阶导数顶点和拐点数据................................................................................ 2-13
基线位置....................................................................................................................... 2-13
ApexTrack 确定斜率差阈值的方法 .......................................................................... 2-14
ApexTrack 定位分离峰基线的方法 .......................................................................... 2-16
ApexTrack 定位簇预备基线的方法 .......................................................................... 2-18
ApexTrack 确定最终簇基线的方法 .......................................................................... 2-19
峰起点 % 和峰终点 % 对基线位置的影响 ................................................................ 2-20
更改峰起点 % 和峰终点 % 对峰簇的影响 ................................................................ 2-22
峰边界的确定................................................................................................................ 2-22
操作顺序 .................................................................................................................. 2-23
计算积分结果................................................................................................................ 2-23
峰面积 ...................................................................................................................... 2-23
峰高 ......................................................................................................................... 2-23
保留时间 .................................................................................................................. 2-23
确定使用何种保留时间方法的原则 ........................................................................... 2-24
手动调整峰的保留时间和高度值 .............................................................................. 2-25
峰宽参数....................................................................................................................... 2-25
自动峰宽 .................................................................................................................. 2-26
使用自动峰宽 ........................................................................................................... 2-27
峰宽参数的变化所产生的影响 .................................................................................. 2-27
检测阈值参数 ................................................................................................................ 2-27
自动阈值 .................................................................................................................. 2-29
使用自动阈值 ........................................................................................................... 2-30
使用定时事件................................................................................................................ 2-31
峰检测事件 ............................................................................................................... 2-31
峰积分事件 ............................................................................................................... 2-31
定时事件激活的时间 ................................................................................................ 2-32
参考资料 ....................................................................................................................... 2-32
3 传统积分 ...................................................................................................... 3-1
功能 ........................................................................................................................ 3-1
峰检测............................................................................................................................. 3-1
执行数据分组 ............................................................................................................. 3-2
确定峰开始 ................................................................................................................. 3-3
确定初步峰顶点 ......................................................................................................... 3-5
确定峰结束 ................................................................................................................. 3-6
确定峰宽和阈值 ......................................................................................................... 3-6
峰宽参数 .................................................................................................................... 3-6
阈值 ........................................................................................................................... 3-7
峰宽和阈值字段 ......................................................................................................... 3-8
峰积分............................................................................................................................. 3-9
确定融合峰 ................................................................................................................. 3-9
构造基线 .................................................................................................................. 3-11
基线调整 .................................................................................................................. 3-12
计算峰保留时间、高度和面积 .................................................................................. 3-12
保留时间和高度 ....................................................................................................... 3-13
面积 ......................................................................................................................... 3-14
峰剔除标准 ............................................................................................................... 3-15
最小面积 .................................................................................................................. 3-15
最小高度 .................................................................................................................. 3-15
5 点峰剔除 ............................................................................................................... 3-15
使用定时事件 ................................................................................................................ 3-16
峰检测事件 ............................................................................................................... 3-16
峰积分事件 ............................................................................................................... 3-16
积分峰标签.................................................................................................................... 3-17
参考资料 ............................................................................................................... 3-17
4 样品组份的峰标识和定量 ............................................................................. 4-1
功能 ........................................................................................................................ 4-1
峰匹配 .................................................................................................................... 4-1
匹配层次结构.................................................................................................................. 4-2
计算匹配差异.................................................................................................................. 4-2
选择最优峰匹配............................................................................................................... 4-2
单个峰匹配单个组份 .................................................................................................. 4-2
多个峰匹配单个组份 .................................................................................................. 4-3
单个峰匹配多个组份 .................................................................................................. 4-3
改变 RT 和 RT 窗口........................................................................................................ 4-3
RT 参比 ...................................................................................................................... 4-3
更新 RT ...................................................................................................................... 4-3
定量 ........................................................................................................................ 4-5
按校正定量...................................................................................................................... 4-5
无校正定量...................................................................................................................... 4-6
使用样品重量和稀释定量................................................................................................ 4-6
样品重量 .................................................................................................................... 4-6
稀释 ........................................................................................................................... 4-7
使用进样体积定量........................................................................................................... 4-7
使用峰面积和峰高度以外的响应定量 .............................................................................. 4-8
外标和内标定量............................................................................................................... 4-8
外标定量 ......................................................................................................................... 4-9
使用单独的标准样和未知样品的内标定量..................................................................... 4-12
不使用单独的标准样和未知样品的内标定量（RF 内标）............................................. 4-16
校正曲线拟合类型 ................................................................................................ 4-19
单级校正曲线 ................................................................................................................ 4-19
线性过原点 ............................................................................................................... 4-20
响应因子 .................................................................................................................. 4-21
多级校正矩阵运算......................................................................................................... 4-22
矩阵运算 .................................................................................................................. 4-23
矩阵运算示例 ........................................................................................................... 4-23
多级校正曲线 ................................................................................................................ 4-25
点到点拟合 ............................................................................................................... 4-25
确定组份含量和 / 或浓度 .......................................................................................... 4-27
三次样条拟合 ........................................................................................................... 4-27
线性拟合 .................................................................................................................. 4-28
二次拟合 .................................................................................................................. 4-30
三次拟合 .................................................................................................................. 4-32
四次拟合 .................................................................................................................. 4-34
五次拟合 .................................................................................................................. 4-35
多级强制过原点校正曲线 .............................................................................................. 4-36
加权............................................................................................................................... 4-37
统计数据 ....................................................................................................................... 4-38
确定系数 .................................................................................................................. 4-39
相关系数 .................................................................................................................. 4-39
对应于 X 的 Y 估算值的标准误差 ............................................................................. 4-39
标准方差 .................................................................................................................. 4-39
残差平方和 ............................................................................................................... 4-40
校正标准误差 ........................................................................................................... 4-40
校正点的计算值和偏差百分比 .................................................................................. 4-41
相对标准差百分比 .................................................................................................... 4-41
参考资料 ............................................................................................................... 4-42
索引 ........................................................................................................... 索引-1

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发表于 2017-8-13 09:49:23

什么是数据采集？
色谱是在一段时间中均匀采样的一系列检测器的响应。化合物的洗脱可形成特性色谱峰的
外形。
积分是计算由某曲线的部分或整条曲线所界定的面积的过程。色谱峰积分的目的是获得这
些峰的保留时间、高度和面积。
峰积分使用两种关键算法：一种是检测峰，另一种是确定峰的基线。确定了峰顶点和基线
后，即可计算出保留时间 (RT)、高度和面积。
什么是处理？
处理是指对数据进行操作，以确定分离组份的标识和/ 或含量。通常包括积分色谱峰以校
正标准样、生成校正曲线以及定量源组份。
处理方法定义 Empower 检测、积分、校正和定量来自 2D 通道或 2D 衍生通道的未处理原
始数据的方法。可使用“处理方法”向导创建处理方法，也可在“查看”中交互式开发处
理方法。
在“查看”中，从已知标准样（通道）采集的未处理的数据开始操作。然后，可使用一定
范围的标准样浓度创建一条多点校正曲线。如果将处理方法添加到方法组中，可允许软件
在采集的同时对原始数据进行处理。
积分方法
Empower 提供两种峰检测和基线确定的方法：
• ApexTrack™ 积分 — 使用色谱的二阶导数，在峰顶点处检测峰。峰检测参数独立
于基线位置参数。使用“峰起点 %”和“峰终点 %”参数来确定每个峰的基线。搜
索算法从每个峰的顶点开始，向下向外计算，画出基线。当展开的基线相遇并融合
时，簇即被确定。
• 要在处理方法中选择使用 ApexTrack 积分，首先必须启用系统和项目策略。
• 传统积分 — 将斜率与固定阈值进行比较，以确定峰的起点（请参阅第 3 章，传统
积分）。算法沿色谱继续向下查找特征、峰谷和顶点等，直到遇到合适的斜率阈值
为止，这样即可确定峰终点。