离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐

仪器资料 · 发表于 2017-7-15 19:01:49

离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐
于波朱焕山
( 辽宁省抚顺市新抚区环境保护局，辽宁抚愤113006：抚顺市环境监测中心站)
摘要通过大量试验得出，改变A16分析柱的长度、抑制器类型和抑制模式，可降低了其他离子的干扰，大大提高离子色谱法测定环
境水样中的高氯酸盐时的灵敏度和精确度。

含高氯酸盐材料的偶然泄漏和不正确处理会导致高氯
酸盐进入土壤、表面水和地下水。高氯酸盐的溶解性、迁移
性和持久性会导致饮用水中的高氯酸盐污染，而高氯酸盐会
扰乱甲状腺对碘的吸收从而导致甲状腺功能减退。测定饮用
水和地下水中高氯酸盐的规定方法是EPA314．0。Dionex
AN134描述了测定水中2~41*g／L含量的高氯酸盐的方法。
本文在AN134方法的基础上作了2个改变．可以显著改善
环境水样中高氯酸盐常规监测的灵敏度。第1个改变是将
AN134方法中的4mm 的AS16分析柱改成2mm 的分析
柱，进样体积仍然是1 0001xL，从而使高氯酸盐的灵敏度提
高了4倍。第2个改变是将4mm 的ASRS ULTRA抑制器
改成2mm 的AMMS llI抑制器并以化学抑制模式抑制。
AMMSⅢ抑制器的基线噪音通常在l~3nS／min。比AN134方
法中的ASRS ULTRA抑制器的基线噪音低。对于大多数样
品基体，低的基线噪音能够提高检测的灵敏度。
水中通常含有很多常规无机阴离子．基体消除有助于
提高高氯酸盐的检测灵敏度。本文使用OnGuard柱对水样
进行预处理，可以有效减少水样中氯离子、硫酸根和碳酸盐
的含量。用2mm 的AS16分析柱、EG50氢氧根淋洗液发生
器、1 000~L进样并用抑制型电导检测可以使高氯酸盐在
15rain内分离检测。对高离子强度的模拟水样进行分析得到
的高氯酸盐的最低检测限为0．10~g／L。

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