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《现代液相色谱技术导论》第3版 翻译版 施耐德 (Lloyd R.Snyder)等
作者:美施耐德(Lloyd R.Snyder) (美国)Joseph J.Kirkland (美国)John W.Dolan
译者:陈小明 唐雅妍
《现代液相色谱技术导论(第3版)》反映了当前最新的研究成果及实践经验,以引导读者认识HPLC,了解它与其他现代分离技术的关系以及它的历史为开端。高效液相色谱法(HPLC)是当今化学分析及其相关领域的领先技术,它可用于分离、分析和(或)纯化几乎所有的样品。《现代液相色谱技术导论(第3版)》一直以来就是关于HPLC技术的重要专著。
目录
第一章简介
1.1背景信息
1.1.1什么是HPLC?
1.1.2 HPLC能用作什么?
1.2HPLC的历史简介
1.3HPLC的一些替代技术
1.3.1气相色谱法(GC)
1.3.2薄层色谱法(TLC)
1.3.3超临界流体色谱法(SFC)
1.3.4毛细管电泳法(CE)
1.3.5逆流色谱法
1.3.6 HPLC的特殊形式
1.4HPLC的其他信息资料
1.4.1书籍
1.4.2期刊
1.4.3综述
1.4.4短期课程
1.4.5互联网
第二章基础概念和色谱分离的控制
2.1介绍
2.2色谱分析的过程
2.3保留
2.3.1保留因子k和色谱柱的死时间t0
2.3.2分离条件和样品组成的角色
2.4峰宽和柱塔板数N
2.4.1N对色谱条件的依赖性
2.4.2峰形
2.5分离度和方法建立
2.5.1优化保留因子k(等式2—24中的a项)
2.5.2优化选择性a(等式2—24中的b项)
2.5.3优化色谱柱的塔板数N(等式2—24中的c项)
2.5.4方法建立
2.6进样量大小的影响
2.6.1体积超载:样品体积对分离效果的影响
2.6.2质量超载:样品重量对分离效果的影响
2.6.3避免进样过多所引起的问题
2.7其他相关的问题
2.7.1色谱柱平衡
2.7.2梯度洗脱
2.7.3峰容量和二维分离
2.7.4峰跟踪
2.7.5二次平衡
2.7.6色谱柱切换
2.7.7基于溶质的结构预测保留时间
第三章设备
3.1介绍
3.2储液瓶和溶剂的过滤
3.2.1储液瓶的设计和使用
3.2.2流动相的过滤
3.3流动相的脱气
3.3.1脱气的要求
3.3.2氦气喷洗
3.3.3真空和管内脱气
3.4管线和接头
3.4.1管线
3.4.2接头
3.5泵系统
3.5.1往复活塞泵
3.5.2在线混合
3.5.3梯度系统
3.5.4特殊应用
3.6自动进样器
3.6.1六通口进样阀
3.6.2自动进样器的设计
3.6.3进样量大小的影响
3.6.4阀门的其他应用
3.7色谱柱恒温箱
3.7.1温度控制的要求
3.7.2恒温箱的设计
3.8数据系统
3.8.1实验的辅助
3.8.2系统控制
3.8.3数据采集
3.8.4数据处理
3.8.5报告生成
3.8.6监管的功能
3.9柱外效应
3.10设备维护
3.10.1系统性能测试
3.10.2预防性维护
3.10.3维修
第四章检测器
4.1介绍
4.2检测器的特征
4.2.1一般设计
4.2.2检测技术
4.2.3信号、噪声、漂移和分析精确度
4.2.4检测限
4.2.5线性
4.3各类检测器的介绍
4.4UV—可见光检测器
4.4.1固定波长检测器
4.4.2可变波长检测器
4.4.3二极管阵列检测器
4.4.4一般UV检测器的特征
4.5荧光检测器
4.6电化学(安培)检测器
4.7放射性检测器
4.8电导检测器
4.9氮化学发光检测器
4.10手性检测器
4.11示差折光检测器
4.12光散射检测器
4.12.1蒸发光散射检测器(ELSD)
4.12.2凝结核光散射检测器(CNLSD)
4.12.3激光光散射检测器(LLSD)
4.13电晕放电检测器(CAD)
4.14质谱检测器(MS)
4.14.1接口
4.14.2四极杆和离子阱
4.14.3其他质谱检测器
4.15其他的联用检测器
4.15.1(傅里叶变换)红外光谱仪(FTIR)
4.15.2核磁共振(NMlK)
4.16样品衍生化和反应检测器
第五章色谱柱
5.1介绍
5.2色谱柱载体
5.2.1颗粒特征
5.2.2硅胶载体
5.2.3多孔聚合物
5.2.4整体柱
5.2.5其他无机颗粒
5.3固定相
5.3.1“键合”固定相
5.3.2其他基于有机物的固定相
5.3.3柱子的功能性(配合基种类)
5.4色谱柱的选择性
5.4.1反相柱(RPC)选择性的基础
5.4.2柱子重现性和“等同的”柱子
5.4.3正交分离
5.4.4柱子选择性的其他应用
5.5色谱柱的硬件
5.5.1柱子接头
5.5.2柱子配置
5.6色谱柱的填充方法
5.6.1干填充法
5.6.2硬颗粒的匀浆填充法
5.6.3软凝胶
5.7柱子的规格
5.7.1生产标准
5.7.2柱子塔板数
5.8色谱柱的处理
第六章中性样品的反相色谱法
6.1介绍
反相色谱法的简单历史回顾
6.2保留
6.2.1溶剂强度
6.2.2反相色谱的保留过程
6.3选择性
6.3.1溶剂强度选择性
6.3.2溶剂类型选择性
6.3.3温度选择性
6.3.4色谱柱的选择性
6.3.5异构体分离
6.3.6其他的选择性考量
6.4方法建立和优化选择性的策略
6.4.1多变量优化
6.4.2优化色谱柱的条件
6.5非水性反相色谱法
6.6特殊问题
6.6.1极性很强的样品保留较弱
6.6.2色谱峰拖尾
第七章离子样品:反相、离子对和离子交换色谱法
7.1介绍
7.2酸碱平衡和反相保留
7.2.1缓冲液的选择
7.2.2pK与化合物结构的函数关系
7.2.3有机溶剂和温度对流动相pH和样品pK值的影响
7.3反相色谱(RPC)对离子化合物的分离
7.3.1调控保留时间
7.3.2控制选择性
7.3.3方法的建立
7.3.4特殊的问题
7.4离子对色谱法(IPC)
7.4.1保留的基本原理
7.4.2方法建立
7.4.3特殊问题
7.5离子交换色谱法(IEC)
7.5.1保留的基本原理
7.5.2反离子的角色
7.5.3流动相的pH
7.5.4IEC柱
7.5.5其他条件的角色
7.5.6方法建立
7.5.7碳水化合物的分离
7.5.8混合模式的分离
第八章正相色谱
8.1简介
8.2正相色谱的保留行为
8.2.1理论
8.2.2 8溶剂和%B对溶剂强度的影响
8.2.3以TLC的数据预测NPC的保留 行为
8.3选择性
8.3.1溶剂强度的选择性
8.3.2溶剂类型的选择性
8.3.3温度的选择性
8.3.4色谱柱的选择性
8.3.5异构体的分离
8.4方法建立的总结
8.4.1NPC方法建立的初始条件:流动相强度和色谱柱类型的选择
8.4.2选择性优化的策略
8.4.3NPC方法建立示例
8.5NPC应用的常见问题
8.5.1重现性不佳
8.5.2溶剂分层和平衡时间过长
8.5.3色谱峰拖尾
8.6亲水作用色谱法
8.6.1保留机制
8.6.2色谱柱
8.6.3亲水作用色谱方法建立
8.6.4亲水作用色谱的常见问题
第九章梯度洗脱
9.1引言
9.1.1使用梯度洗脱的其他原因
9.1.2梯度的形状
9.1.3等度洗脱和梯度洗脱的相似之处
9.2实验条件及它们对分离的影响
9.2.1 色谱柱条件改变的影响
9.2.2梯度洗脱条件改变的影响
9.2.3“非常规”的样品
9.2.4定量测定的关系
9.3方法建立
9.3.1起始的梯度分离
9.3.2优化k*
9.3.3优化梯度选择性a*
9.3.4优化梯度范围
9.3.5分段(非线性)洗脱
9.3.6优化色谱柱的塔板数N*
9.3.7测量色谱柱的必要平衡时间
9.3.8方法的重现性
9.3.9色谱峰容量和快速分离
9.3.10全面的二维HPLC
9.4大分子的分离
9.5其他分离模式
9.5.1理论
9.5.2正相色谱法(NPC)
9.5.3亲水作用色谱法(HILIC)
9.5.4离子交换色谱法(IEC)
9.6问题
9.6.1溶剂混合
9.6.2鬼峰
9.6.3基线漂移
第十章计算机辅助的方法开发
10.1介绍
10.1.1计算机模拟的基础和历史
10.1.2什么时候使用计算机模拟
10.2计算机模拟软件
10.2.1DryLab操作
10.2.2梯度优化
10.2.3其他特点
10.2.4色谱峰跟踪
10.2.5计算机模拟软件的来源
10.3其他方法建立的软件
10.3.1溶质保留和分子结构
10.3.2溶质pK值与分子结构
10.3.3反相色谱柱的选择
10.3.4用于方法建立的专家系统
10.4计算机模拟与方法建立
10.4.1举例1:药物混合物的分离
10.4.2举例2:方法建立的不同策略
10.4.3验证方法的耐受性
10.4.4总结
第十一章定性与定量分析
11.1介绍
11.2信号测量
11.2.1积分操作
11.2.2保留
11.2.3峰的大小
11.2.4误差的来源
11.2.5检测限
11.3定性分析
11.3.1保留时间
11.3.2在线定性分析
11.4定量分析
11.4.1校正
11.4.2痕量分析
11.5总结
第十二章方法验证
12.1前言
12.2术语及定义
12.2.1准确度
12.2.2精确度
12.2.3专属性
12.2.4检测限及定量限
12.2.5线性及范围
12.2.6耐受性
12.3系统适应性
12.4文件
12.4.1确证草案
12.4.2检测方法
12.4.3确证报告
12.5不同药品分析方法的确证
12.5.1第一类方法
12.5.2第二类方法
12.5.3第三类方法
12.5.4第四类方法
12.6生物分析方法
12.6.1参考标准物的制备
12.6.2生物分析法的建立与确证
12.6.3生物分析法常规应用
12.6.4生物分析法文件
12.7分析方法的移交(AMT)
12.7.1分析方法移交选项
12.7.2AMT精要
12.7.3AMT潜在缺陷
12.8方法调整或方法修正
12.8.1pH的调试
12.8.2缓冲盐溶液的浓度
12.8.3流动相组成成分的比例
12.8.4紫外可见光检测器的波长
12.8.5温度的调节
12.8.6柱长、直径和颗粒大小的调整
12.9质量控制和质量保证
12.9.1质量控制
12.9.2质量保证
12.10总结
第十三章生物化学与合成聚合物的分离
13.1生物大分子
13.2分子的结构与构象
13.2.1肽类和蛋白质(多肽)
13.2.2核酸
13.2.3碳水化合物
13.2.4病毒
13.3生物分子高效液相色谱的特殊考虑
13.3.1色谱柱的特性
13.3.2蛋白质结构对色谱行为的影响
13.4肽类和蛋白质的分离
13.4.1反相色谱法(RPC)
13.4.2离子交换色谱(IEC)和相关技术
13.4.3疏水性相互作用色谱(HIC)
13.4.4亲水作用色谱(HILIC)
13.4.5多维液相色谱(MDLC)在蛋白质组学上的应用
13.5核苷酸分离
13.5.1阴离子交换色谱
13.5.2反相色谱
13.5.3疏水作用色谱分析法
13.6分离碳水化合物
13.6.1亲水作用色谱
13.6.2离子对分配色谱
13.6.3高效阴离子交换色谱
13.7病毒的分离
13.8尺寸排阻色谱法(SEC)
13.8.1尺寸排阻色谱法的保留过程
13.8.2凝胶过滤色谱柱
13.8.3凝胶过滤的流动相
13.8.4操作的考虑因素
13.8.5SEC的优点和局限性
13.8.6SEC的应用
13.9生物大分子的大规模纯化
13.9.1背景
13.9.2重组人胰岛素的生产规模的纯化
13.9.3制备液相色谱分离蛋白质的一般要求
13.10合成聚合物
13.10.1背景
13.10.2聚合物的分析技术
13.10.3聚合物分析的液相色谱模式
13.10.4二维色谱分离聚合物
第十四章对映异构体的分离
14.1引言
14.2背景和定义
14.2.1异构和手性
……
第十五章制备色谱
第十六章样品的制备
第十七章故障排除
附录
附录Ⅱ
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