I. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 363 II. The Mechanics of ESI-MS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 363 III. Analyte Characteristics and Selectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 365 A. Charging the Analyte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 366 1. Ionization Through Charge Separation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 366 2. Adduct Formation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 366 3. Ionization Through Gas-Phase Reactions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 366 4. Ionization Through Electrochemical Oxidation or Reduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 368 B. Analyte Surface Activity and Its Effect on ESI Response . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 368 1. Surface Activity and the Fissioning Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 369 2. Predicting ESI Response from Other Parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 369 C. The Role of Analyte pKa and Solvent pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370 D. Improving ESI Response Through Derivatization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371 IV. The Working Curve and Dynamic Range . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373 A. Detection Limits With ESI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373 1. Background Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373 2. Random Noise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 374 3. Ion Transmission and Sensitivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 374 B. Sources of Signal Saturation at High Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375 1. Limited Amount of Excess Charge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375 2. Limited Space on Droplet Surfaces. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375 3. Suppression and Competition at High Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 376 C. Improving the Detection Limit and Linear Dynamic Range . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 376 1. Extending to Higher Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 376 2. Extending to Lower Concentrations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 376 V. Instrumental Parameters and Stability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 377 A. Current–Voltage Curves. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 377 B. Effect of Instrumental Parameters on the Current–Voltage Curve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 378 C. Self-Stabilizing Operation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 379 D. Non-Conductive vs. Conductive Spray Capillaries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 379 VI. Solution Characteristics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 380 A. The Ideal ESI Solvent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 380 B. Solvent Choice for Analysis in the Positive Ion Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 381 C. Solvent Choice for Analysis in the Negative Ion Mode. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 381 D. Compatibility Between ESI and Liquid Separation Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 382 VII. Summary. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 382 VIII. Acknowledgment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383 References . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 383
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