热解吸进样基础知识普及

仪器资料 · 发表于 2017-9-24 20:05:02

热解吸进样基础知识普及
当使用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体（水）样品，以及在使用固相萃取，吹扫-捕集和膜分离等技术制备色谱分析样品时，都涉及到欲测组分被吸附在固体吸附剂上的问题，如何将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进色谱分析系统进行分析，将直接影响色谱分析的操作和结果。
一、热解吸的原理
从固体吸附剂上将欲侧组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前，大都采用热解吸方式。为了使吸附的样品全部进入色谱。通常采用二次冷聚焦技术，使用不分流和注入口程序升温技术可以有力地改善GC测定的灵敏度和分辨率。但是，活性炭吸附都采用溶剂解吸技术，活性炭吸附能力极强，需要较高的热解吸温度，这样就会产生样品的降解使分析测定误差增大。液体解吸大都采用低沸点溶利萃取，例如：二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。溶剂解吸与热解吸相比，溶剂萃取允许更长的吸附床，更高的流速和更大的采样体积，可以选择合适的测定技术分析所得的浓缩样品，取得比较准确的测定结果。然而，痕量分析要求溶剂萃取的样品体积越小越好，所以，常常需要蒸发出部分的溶剂以进一步地浓缩样品。由此，蒸发浓缩过程可能会引起一些问题，诸如：浓缩样品时会被玻璃器皿或者其他溶剂沾污，可能会蒸发掉样品中某些挥发性组分，此外，样品中溶剂会在GC分析中掩盖或干扰其他组分。液体解吸的理论和方法详见本书的有关液-固萃取和固相萃取中洗脱的章节。
从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率降低。有报道，在热解吸过程Carbotrap(石墨化炭黑)和"Tenax GR对a-蒎烯和醛类化合物具有催化化反应作用。

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