以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，离子色谱法测定纯净水中F-、BrO3-等6种微量阴离子

仪器资料 · 发表于 2018-6-13 02:40:55

建立以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，离子色谱法测定纯净水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法。以1.0mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5 ml/min，SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，柱箱温度为35℃,6种阴离子的检出限为1.9～22.4μg/L，加标回收率在95.0%～106.3%。相对标准偏差为1.41%～4.27%（n=5）。该方法测定结果准确、可靠，操作简便快速，适用于纯净水中BrO3-、F、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的测定。

溴酸盐是饮水用臭氧消毒后的副产物，已被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物，WHO也规定饮水中BrO3-的最大允许浓度为25μg/L，我国现行饮用水卫生标准中，溴酸盐的最大允许浓度为10μg/L[1]，目前，测定饮用水中溴酸盐国家标准推荐方法的主要是以KOH为淋洗液梯度洗脱，用美国戴安的IonPac AS19阴离子柱为分离柱的离子色谱法[2]或以碳酸盐为淋洗液等度洗脱，用美国戴安的IonPac AS9-HC或以瑞士万通的Metrosep A Suppp 5-250阴离子柱为分离柱的离子色谱法[2]，文献报道的测定溴酸盐等阴离子的离子色谱法较多，主要有用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度洗脱[3-4]、等度洗脱[5-6]、IonpacAS19-HC型阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗[7]、IonPac23、IonPac22阴离子色谱柱分离Na2CO3/NaHCO3体系淋洗[8-9]、Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,碳酸盐淋洗液[10]等，这些方法基本都是使用的进口色谱仪色谱柱[2-10]或采用KOH淋洗液梯度洗脱[3-4,7]方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少使其应用受到限制，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定溴酸盐具有重要意义。但国产普通色谱柱在通常情况下BrO3-和Cl-难以分离无法测定BrO3-，文献[11]曾研究了用青岛盛翰色谱公司生产的H-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.2mmol/LNaHCO3-1.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液测定纯净水中BrO3-等6种阴离子的方法，但BrO3-和Cl-的分离度只有1.06和2.61，分离效果欠佳，实验发现，以H-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以单纯Na2CO3溶液为淋洗液时BrO3-和Cl-的分离效果要好于NaHCO3/Na2CO3淋洗体系，为此，我们对Na2CO3溶液的浓度和流量等条件进行研究，确认了最佳的分离条件，建立了以H-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.0mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液，离子色谱法测定水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-等6种阴离子的方法，方法应用于纯净水和国家环境标准样品中各种阴离子的测定，获得了满意的结果。

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