薄层色谱法的应用与操作

仪器资料 · 发表于 2018-6-26 15:49:22

薄层色谱法的应用与操作
　　一、薄层色谱法的应用 :
薄层色谱法简称 TL C ,适于对药物进行定量检测。当前 ,不法分子往往在假药中添加部分有效成分 ,以同类价廉品种冒充贵重品种或以小规格品种冒充大规格产品。对这类假药 ,
使用化学法无法识别。因而 ,适宜采用薄层色谱法。
二、实验操作规程 :
1 . 薄层板的活化 :将硅胶 GF- ( 254) 预制铝基薄层板 ( 10 ×10cm) 在 110 ℃烘干 30 分钟活
化 ,置干燥器皿中备用。
2 . 供试品溶液的制备 : 取供试品 1 片 ( 或 1 粒胶囊剂内容物) 置乳钵中研细 ,加溶剂 5 ml 继续研磨 ,使主成分溶解 ,静置 ,取上清液 ,作为供试品溶液
(注射剂直接作为供试品溶液) 。
3 . 点样 : 在距薄层板边 1 . 5cm 、距侧边 1 .
0cm 处用定量毛细管 (或微量注射器) 点样 2ul ,
点样斑点直径 2～4 mm ,斑点间隔 1 . 0cm 以上。
4 . 展开剂 :
(1) 醋酸乙酯 :无水乙醇 :氨水 (50 :5 :1)
(2) 醋酸乙酯 :无水乙醇 :冰醋酸 (50 :5 :1)
(3) 水饱和的醋酸乙酯 : 取展开剂适量 ,置双槽展开缸的一侧槽中 ,将已点样的薄层板放入另一侧槽中 ,盖严 ,饱和约 10 分钟 ,轻轻将展开缸倾斜 ,使展开剂由一侧槽流入另一侧槽中 ,
展开剂浸入薄层板的深度约为 5 mm ,展开约 6
～7cm ,取出薄层板 ,置通风处晾干。
5 . 检测 :先在紫外灯 ( 254 nm) 下检视 ,再置碘蒸气中显色。
三、注意事项 :
1 . 供试品和阳性对照品的预处理方法应当完全相同。
2 . 点样应保证在同一水平线上。
3 . 由于薄层色谱法是一种非法定的检测方法 ,对制剂质量只能起到初筛作用。如果使用该法展开后的检品与对照品在斑点颜色、大小、
形状、Rf 值上完全一致 ,即可排除伪品 ,否则应进一步采用其他化学方法进行进一步查证。

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