教你怎样防止电子捕获检测器的污染

仪器资料 · 发表于 2018-11-20 15:38:14

教你怎样防止电子捕获检测器的污染

ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染，这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。为防止氧气污粱，操作时应注意以下两点：
(1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99％)。如果购买这种高纯度氮有困难，可采用大连化学物理研究所研制成功并已生产的405脱氧剂除去氮气源中残余氧气。
(2)第一次开机时，应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时，然后再把气流接到载气入口处，使用时载气一直保持正压，户途短时间停机，不要关掉载气源。更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快，严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。
其它电负性杂质主要来自于裁气、色谱住、样品及橡胶垫，防止办法有以下几点：
(1)检测器的温度保持在校温以上，以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。
(2)分析电负性强的样品(如CCL4)时，其量一定不要超过10-9克，否则易使检测器超负荷，天然提取物在进样前应尽可能进行预处理，以减少污染。
(3)溶剂要充分纯化，尽可能不采用有很强电负性的溶剂，如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂，非用不可时一定要把色谱柱充分老化。
(4)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。

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仪器资料 · 发表于 2019-1-17 00:11:07

确实是难得好帖啊，讓我涕流滿面，頂頂一起下吧先

仪器资料 · 发表于 2019-3-19 07:39:16

额，為神馬現在才發現一起下吧的資源啊~@_@