AAS & AFS进展——原子捕集技术
原子捕集技术
常规火焰原子化器的灵敏度受到诸多因素的限制,首先是雾化效率很低,只有不足10%的试液进入火焰,其次是原子的停留时间短、使难挥发及难解离的元素灵敏度降低。
1976年,R.Stephens提出了利用石英管进行原子捕集的技术,此后T.S.West等人作了较多的研究[46]。它是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集方法,其优点是不必另外加人化学试剂,避免了化学前处理或化学预浓缩操作中的污染和损失,节省分析时间,提高分析灵敏度。
原子冷凝捕集法的装置为将一石英(或金属)管安装于火焰中心,使石英管的轴向与火焰长度的方向相重合,管的外径为3~4mm,薄管壁效果较佳,空心阴极灯的光束在石英管表面掠过进入单色器。
为捕集分析物,先使冷却水通过石英管,当按常规方法喷人溶液时,火焰中的元素以适当形式凝聚于石英管外表面。冷凝捕集一段时间之后,喷人空白溶液,通过旋塞通入压缩空气以排除石英管中之水,当管中水排尽时立即关闭压缩空气,此时凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸发进入火焰原子化器,在石英管上方给出了很高的原子密度供原子吸收测量。黄淦泉[47]、宣维康[48]等用石英捕集管测定了硒、铅、砷、铜、镉、锌等。
这种技术的装置易于制做,可使很多元素的灵敏度提高1~2个数量级。原则上,凡不与捕集管发生化学反应的物质,均可用捕集法测定。这是一种简便、经济、实用的技术,此外,捕集技术在研究原子化过程,设计原子化模型方面具有独特的方便之处,对富集物进行物理及化学鉴定显然是易行的。
近年来,与上述石英管-原子冷凝捕集法相类似的石英缝管原子捕集法又引起了分析工作者的兴趣与重视。1977年Watling[49]首先提出了开缝石英管火焰原子化装置,可使火焰法分析灵敏度提高好几倍。缝管技术比水冷石英管技术的装置简单,操作方便快速,但因其灵 ...