戴安ICS-1500仪器使用说明

仪器资料 · 发表于 2018-7-15 16:17:34

戴安ICS-1500仪器使用说明
ICS-1500 ION CHROMATOGRAPHY SYSTEM OPERATOR’S MANUAL

1 . Introduction
1.1 Introduction to Ion Chromatography (IC) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1-1
1.2 Overview of the ICS-1500 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1-4
1.3 About This Manual . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1-5
1.3.1 Safety Messages and Notes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1-6
1.3.2 Safety Labels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1-8
2 . Features
2.1 Operating Features . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-1
2.1.1 Front Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-1
2.1.2 Top Cover . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-6
2.1.3 Component Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-7
2.1.4 Rear Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-10
2.2 Flow Schematic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-12
2.3 The Chromeleon Interface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-14
2.3.1 The Chromeleon Main Window and Browser . . . . . . . . . . . .2-15
2.3.2 The ICS-1500 Control Panels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-16
2.4 System Component Details . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-22
2.4.1 Vacuum Degas Assembly (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-22
2.4.2 Eluent Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-24
2.4.3 Pump . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2-24
2.4.4 Injection Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-27
2.4.5 Column Heater . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-29
2.4.6 Suppressor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-30
2.4.7 DS6 Heated Conductivity Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-30
3 . Operation and Maintenance
3.1 Operation Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-1
3.2 Power Up the System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-3
3.3 Start Chromeleon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-4
3.4 Set Up the Eluent Reservoir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-6
3.4.1 Prepare the Eluent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-6
3.4.2 Degas the Eluent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-6
3.4.3 Filter the Eluent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-7
3.4.4 Fill the Reservoir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8
3.4.5 Set the Eluent Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8
3.4.6 Connect the Reservoir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-9
3.5 Check All Connections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-10
3.6 Prime the Pump . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-10
3.7 Set System Operating Conditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-11
3.8 Equilibrate the System and Verify Operational Status . . . . . . . . . . . 3-12
3.9 Prepare Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-13
3.9.1 Collecting and Storing Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-13
3.9.2 Pretreating Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-13
3.9.3 Diluting Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-15
3.10 Loading and Injecting Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-16
3.10.1 Loading Samples with a Syringe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-17
3.10.2 Loading Samples with a Vacuum Syringe . . . . . . . . . . . . . . .3-18
3.10.3 Loading Samples with an Autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . .3-18
3.10.4 Injecting Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-19
3.10.5 Example Chromeleon Commands for Loading and
Injecting Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-19
3.11 Process Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-20
3.11.1 Manual Sample Processing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-20
3.11.2 Automatic (Batch) Sample Processing . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-21
3.12 Maintenance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-23
4 . Troubleshooting
4.1 Alarms and Error Conditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-3
4.2 Liquid Leaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-9
4.3 Pump Difficult to Prime or Loses Prime . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-11
4.4 Pump Does Not Start . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-13
4.5 No Flow . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-14
4.6 Erratic Flow/Pressure Reading . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-15
4.7 Excessive System Backpressure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-15
4.8 Peak 乬Ghosting乭 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-16
4.9 Nonreproducible Peak Height or Retention Time . . . . . . . . . . . . . . . .4-17
4.10 Abnormal Retention Time or Selectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-17
4.11 No Cell Response . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-18
4.12 High Cell Output . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-18
4.13 Baseline Noise or Drift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-19
4.14 Vacuum Degas Assembly Does Not Run . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-20
5 . Service
5.1 Diagnostic and Calibration Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-1
5.1.1 Chromeleon Wellness Panel Overview . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-2
5.1.2 Diagnostic and Calibration Touch Screen Overview . . . . . . . 5-4
5.1.3 Calibrating the Conductivity Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-5
5.1.4 Calibrating the Flow Rate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-8
5.1.5 Calibrating the Vacuum Degas Assembly . . . . . . . . . . . . . . . 5-10
5.2 Isolating a Restriction in the Liquid Lines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-11
5.3 Replacing Tubing and Fittings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-13
5.4 Rebuilding the Injection Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-14
5.5 Cleaning and Replacing the Pump Check Valves . . . . . . . . . . . . . . . 5-15
5.6 Replacing a Pump Piston Seal and Piston Rinse Seal . . . . . . . . . . . . 5-17
5.7 Replacing a Pump Piston . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-21
5.8 Replacing the Waste Valve or Priming Valve O-Ring . . . . . . . . . . . . 5-22
5.9 Replacing the Conductivity Cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-24
5.10 Replacing the Suppressor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-27
5.11 Replacing the Column Heater . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-28
5.12 Replacing the Column Heater Heat Exchanger . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
5.13 Replacing the Eluent Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-32
5.14 Replacing the Leak Sensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-34
5.15 Priming with Isopropyl Alcohol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-35
5.16 Changing Main Power Fuses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-36
A . Specifications
A.1 Electrical . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1
A.2 Physical . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1
A.3 Environmental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1
A.4 Front Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-2
A.5 Pump . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-2
A.6 Detector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3
A.7 Conductivity Cell with Heat Exchanger . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3
A.8 Injection Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3
A.9 Vacuum Degas Assembly (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3
A.10 Column Heater . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-4
B . Installation
B.1 Facility Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-1
B.2 Unpacking the ICS-1500 System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-2
B.2.1 Unpacking the Computer (North America only). . . . . . . . . . . B-4
B.2.2 Unpacking the Computer (outside North America) . . . . . . . . B-4
B.3 Installing Chromeleon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-5
B.4 Installing the Chromeleon Software License . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-6
B.5 Connecting the ICS-1500 to the Chromeleon PC . . . . . . . . . . . . . . . . B-9
B.5.1 Connecting the ICS-1500 to the PC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-9
B.5.2 Connecting Additional USB Devices . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-10
B.6 Connecting the Power Cord . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-11
B.7 Turning On the ICS-1500 Power . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-12
B.8 Setting Up Chromeleon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-13
B.8.1 Assigning the ICS-1500 to a Timebase . . . . . . . . . . . . . . . . .B-13
B.8.2 Assigning DX-LAN Devices to the Timebase (Optional) . . .B-16
B.9 Installing and Plumbing the Columns and Suppressor . . . . . . . . . . . .B-19
B.9.1 Column Heater Setup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-19
B.9.2 Installing the Columns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-20
B.9.3 Installing the Suppressor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-21
B.10 Connecting the Waste Lines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-23
B.10.1 Installing the Gas Separator Waste Tube . . . . . . . . . . . . . . . .B-23
B.11 Setting Up the Eluent Reservoir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-25
B.12 Setting Up a Chromeleon Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-26
B.12.1 Verifying Chromeleon Communication. . . . . . . . . . . . . . . . .B-35
B.13 Setting the Eluent Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-35
B.14 Priming the Pump . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-37
B.14.1 Priming the Eluent Lines with a Syringe . . . . . . . . . . . . . . . .B-37
B.14.2 Priming with the Prime Button. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-39
B.15 Equilibrating the System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-40
B.16 Verifying Operational Status . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-40
B.17 Connecting an AS50 Autosampler (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-41
B.17.1 AS50 Configuration Requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-41
B.17.2 AS50 Connections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .B-42
B.17.3 Enable AS50 Control of the Injection Valve . . . . . . . . . . . . .B-44
B.18 Connecting an AS40 Automated Sampler (Optional) . . . . . . . . . . . .B-45
B.19 Analog Output Connection (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-47
B.20 Pressurizing the Eluent Reservoir (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-47
B.20.1 Connecting the Gas Source (Optional) . . . . . . . . . . . . . . . . . B-48
B.20.2 Pressurizing the Eluent Reservoir (Optional) . . . . . . . . . . . . B-49
B.21 Pump Continuous Seal Wash Connections (Optional) . . . . . . . . . . . B-50
B.22 Manually Connecting to a Control Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-52
B.23 Installation Troubleshooting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-54
C . Touch Screen Operation
C.1 Using the Touch Screen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-1
C.2 Using the Touch Screen with Chromeleon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-4
C.3 Overview of ICS-1500 Touch Screen Pages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-5
C.4 Home Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-6
C.4.1 Home Page Pump Controls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-6
C.4.2 Home Page Column Heater. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-8
C.4.3 Home Page Injection Valve Controls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-8
C.4.4 Home Page Detector Controls. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-8
C.4.5 Other Home Page Controls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-9
C.5 Plot Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-10
C.6 Status Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-11
C.6.1 Viewing Other Status Parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-13
C.6.2 Status Parameter Details . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-15
C.7 Pump Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-15
C.7.1 Setting Pump Pressure Limits and Selecting the Pressure
Unit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C-16
ICS-1500 Ion Chromatography System
viii Doc. 031917-01 3/03
C.7.2 Setting Degas Operating Parameters (Optional) . . . . . . . . . .C-16
C.7.3 Controlling the Eluent Valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-17
C.8 Suppressor Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-18
C.9 Detector Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-19
C.9.1 Setting the Data Rise Time. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-19
C.9.2 Selecting the Conductivity Polarity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-20
C.9.3 Setting Analog Out Options . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-20
C.10 Information Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-22
C.11 Module Setup Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-23
C.12 Input/Output Page . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-24
C.13 Diagnostic and Calibration Pages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .C-25
D . TTL and Relay Control
D.1 TTL and Relay Connections . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .D-1
D.1.1 Selecting TTL Input Functions and Control Types . . . . . . . . .D-3
D.2 Controlling TTL and Relay Outputs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .D-5
D.3 Example Setup for Stand-Alone Operation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .D-8
E . Reordering Information
F . FAQ
F.1 How do I hook up an autosampler? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1
F.2 How do I print? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1
F.3 Why are the retention times moving? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1
F.4 How do I adjust retention times? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-1
F.5 When should I remake standards? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.6 When should I remake eluents? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.7 How do I start Chromeleon? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.8 How do I delete data? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.9 How do I back up data? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.10 How do I shut off the system? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.11 How do I store columns? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-2
F.12 How do I know when a column is dirty? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-3
F.13 How do I clean a column? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-3
F.14 Why is the conductivity high? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-3