5 试样制备与保存
5.1 试样制备
5. 1. 1 大米、玉米和杏仁
取有代表性样品500 g ,用粉碎机粉碎并通过2.0 mm 圆孔筛,混匀,装入洁净容器内,密闭并标明
标记。
5.1.2 苹果、桃、菠菜、鸡蛋、猪肉、猪肝
取有代表性样品500 g ,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器内作为试样。密闭,标明
标记。
5.2 试样保存
大米、玉米和杏仁试样于OOC~40C 以下保存;苹果、桃、破菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝等试样于
一18 oC 以下冷冻保存。
在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6 测定步骤
6.1 提取
6.1.1 苹果、桃、菠菜
称取7.5 g 试样(精确至0.01 g) 于50 mL 离心管中,加入7.5 g 氯化铀,再加入30 mL 氨水-乙睛
(3. 7) ,涡旋棍匀后振荡提取20 min ,4 000 r/min 离心5 mino 准确移取上清液20.0 mL 转入100 mL
心形瓶中, 40 oC 水浴减压旋转蒸发至近干,加入8 mL 0.2% 氨水(3.6) 榕解残渣,待净化。
6.1.2 大米、玉米、杏仁、牛奶、鸡蛋、猪肉和猪肝
称取7.5 g 试样(精确至O.Olg) 于50 mL 离心管中,加入7.5 g 氯化锅,再加入30 mL 氨水-乙腊
(3.7) ,涡旋混匀后振荡提取20 min ,4 000 r/min 离心5 min 。准确移取上清液20.0 mL 转人50 mL 离
心管中,加入5 mL 乙睛饱和正己烧溶液( 3. 的,涡旋棍合3 min , 4 000 r/min 离心3 min ,弃去正己皖
层。重复上述操作一次。合并乙睛层,于40 'c 水浴减压旋转蒸发至近干,加入8 mL 0.2% 氨水(3.6) 溶
解残渣,待净化。