气相色谱的原理、相关的定义及其操作知识点普及

仪器资料 · 发表于 2017-7-8 12:16:35

气相色谱的原理、相关的定义及其操作知识点普及
在现代所有的分析仪器中，没有一种象色谱仪这样在实际中得到如此迅速和广泛的应
用。据日本《分析化学》1973 年第2 期报道， 1967 年全世界有色谱仪7 万台，至1972
年已增加到20 万台（其中日本2 万台，美国约占12万台），在短短五年里，色谱仪的数量
几乎增加2 倍。在我国也有数以万计的色谱仪应用于生产、科研和教学之中。色谱分析除了
应用于大家所熟知的石油、化工领域中的有关分析之外，在其他许多领域中也得到了广泛的
应用。例如：在生物化学和医药卫生中利用色谱法分析女性尿中所含的各种甾族化合物，从
而判别怀孕与否，这种分析已用于医院日常分析，每小时可分析40 个样品。通过分析尿中
α -和β -葡萄糖的含量可为糖尿病的诊断提供重要依据。通过分析呼出气体中O2、N2和CO2
的组成，可为了解呼吸器官的功能提供重要资料。在食品和包装工业中，以前凭嗅觉和味觉
来鉴别气味和味道，现在则可利用气相色谱法来鉴别食品的质量，因此有“ 气相色谱鼻” 之
称。粮食、蔬菜、茶叶、鱼类、蛋品等农副产品中农药残留量的分析，环境保护中的三废分
析等，色谱法都已成为必不可少的分离分析手段。此外，在宇宙考察中也有它的应用，为此
专门研制了超小型自动色谱仪。随着色谱法的不断完善，其应用范围仍将日益扩大。

气相色谱有好几种分类方法，这里介绍常用的三种分类方法。
一、按两相状态分类
在色谱法中，混合物的分离过程是在两相（即流动相和固定相）中进行的。如果用气态
物质作流动相的就叫做气相色谱，用作流动相的气态物质称为载气；若用液态物质作流动相
的就称为液相色谱。固定相也有两种状态，即在使用温度下呈液态的固定液和在使用温度下
呈固态的固体吸附剂等。因此，按两相状态可将气相色谱法分为“ 气液色谱”，（ GLC）和“ 气
固色谱”（ GSC）两大类。
二、按色谱柱分类
按色谱柱可分为两大类。若以填料填满柱管则称“ 填充柱色谱”；如果是把固定相涂附
在毛纲管的内壁而管中心是空的，，则叫做“ 开口管柱色谱” 或称“ 毛细管柱色谱”。
三、按动力学分类
1．迎头法
此法是连续进样，而且样品组成和进样量均保持恒定。载气把样品带人色谱柱以后，样
品中吸附或溶解能力最弱的第一个组分以纯态流出，相继流出的每个组分均含有在其前面流
出的各个组分，最后流出的组分则含有原混合物样品中的所有组分。迎头法流出曲线如图
1-2所示。该法适用于从含有微量杂质的混合物中切割出一个高纯组分（如图1-2 中的A），
或用于测定比表面和孔径等，而不适于需对混合物各组分进行全分离的分析。

2．顶替法
在顶替色谱法的载气中，加入一种能顶替出溶解（或吸附）于固定相中的样品组分的物
质作为顶替剂。样品加到柱头上以后，当含有顶替剂的载气流过柱子时，把柱中的样品组分
依其吸附或溶解能力从弱到强的顺序顶替出色谱柱，得到如图1-3 所示的流出曲线。
该法不可避免地会出现相邻谱带间的重迭现象，然而，顶替法比迎头法的分离效果要好
些，它可切割收集到更多个纯组分物质。
显然，上述两种方法都有一定的缺点，因为经一次使用以后，柱子就被样品或顶替剂饱
和了，必须更换柱子或除去被柱子吸附的物质以后，才能进行另一个分析，给操作上带来不
便。
3．冲洗法
在气相色谱分析中，该法以不溶于（或不被吸附于）固定相中的气体为流动相，样品瞬
间导人色谱往头上以后，由流动相把样品带入柱内，利用样品中各组分在柱内固定相中的吸
附或溶解能力的差异，使各组分获得分离。
例如：含A、B两组分的混合物，经冲洗法柱色谱分离后，用微分型检测器检测柱后的
流出物和用长图记录仪进行记录时，就得到如圈1-4 所示的流出曲线。
由于该法可使样品中各组分获得良好的分离，得到清晰的色谱峰图，因此，冲洗法是气
相色谱定性定量分析工作中最常用的一种方法。

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