固相萃取在农药残留分析中的应用

仪器资料 · 发表于 2018-8-4 19:21:08

固相萃取在农药残留分析中的应用
" 固相萃取方法及其在食品农残分析中的应用
固相萃取是一种应用较多的样品前处理技术，由液固萃
取和柱液相色谱技术结合发展而来的。与传统的液0液萃取
相比，固相萃取具有回收率高、分离效果好、操作简单、省时、
省力等优点。由于固相萃取是一种柱色谱分离过程，分离机
理、固定相和淋洗溶剂的选择等与高效液相色谱类似。目前
用于液相谱的填料几乎均可用于固相萃取。但固相萃取填料
粒径大于液相色谱填料，柱效远低于液相色谱谱柱，因此适
用于分离保留性质差别很大的化合物，主要用于处理样品。
固相萃取柱的种类有正相、反相以及离子交换柱和吸附树脂
柱。正相固相萃取柱填料主要为氰基键合相柱。固相萃取操
作步骤包括柱预处理、加样、洗脱干扰组分和回收待测组分
四部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、
类型、待测组分的保密性以及待测组分与基质的浓度等因
素。固相萃取的另一种情况是杂质被保留在柱上，待测组分
通过柱。样品被净化但不能富集待测组分，也不能分离保留
性质比待测组分更弱的杂质，即净化不完全。用摇床提取、固
相萃取柱净化、气相色谱—电子捕获检测器检测茶叶中六六
六、滴滴涕、三氯杀瞒醇以及四种拟除虫菊脂类农药残留量，
样品添加回收率为1%)#23"++2。通过利用固相萃取净化样
品、用气相色谱测定了食品中有机氯、有机磷农药残留量，蔬
菜和水果中氨基甲酸酯类农药以及蔬菜中拟除虫菊酯类农
药残留量。用固相萃取提取、净化、气质联用检测植物中1 种
含苯除草剂。通过利用含有#2甲醇溶剂的甲酸—甲酸氨缓
冲液（456#）分离、用固相萃取柱净化、毛细管电泳—质谱测
定水果蔬菜中的涕必灵等/ 种杀虫剂农药残留量。经使用轻
石油醚和二氯甲烷的混合溶液提取的固相萃取柱净化，然后
分别用气相色谱—电子捕获检测器和气相色谱—氮磷检测
器检测马铃薯中的氨基甲酸酯类农药。

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