土壤样品快速消解与ICPMS测定条件的优化

仪器资料 · 发表于 2018-8-5 18:19:02

土壤样品快速消解与ICPMS测定条件的优化
近年来，随着我国工业化及城镇化的快速发展，土壤不断遭到各种污染物的侵害．２０１６年，《土壤污染防治行动计划》
正式颁布，《计划》中指出到２０２０年，受污染耕地和污染地块安全利用率达到９０％左右；到２０３０年，受污染耕地和污染地
块安全利用率达到９５％以上．为了完成这一指标，首要任务就是开展土壤污染情况调查．２０１７年，环保部会同农业部和国
土资源部，开展了土壤污染状况详查工作，第二次对全国土壤污染状况进行摸底性调查．全国范围内的土壤详查工作由
２００多家具备资质的实验室承担，平均每个实验室将会在两年之内完成几万甚至十几万个土壤样品的取样、检测、数据汇
总等工作，这对于实验室来说是一项非常艰巨的任务．
根据《全国土壤污染状况详查土壤样品分测试方法技术规定》，土壤中多个无机元素污染物的测定可使用ＩＣＰ⁃ＯＥＳ
或ＩＣＰ⁃ＭＳ，参照ＨＪ７６６⁃２０１５《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》和ＨＪ７８１⁃２０１６《固体废物２２种金
属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》标准．其中推荐的样品消解方法为微波消解和电热板消解法．这两种方法
基本可以将绝大多数土壤样品完全消解，得到澄清溶液，但在实际操作过程中存在步骤繁复、用时较长、试剂用量大、器
皿易沾污．这些缺陷一方面导致土壤样品检测周期长、成本高，可能在一定程度上影响实验室土壤详查任务的顺利完成；
另一方面会导致检测结果不准确，尤其是ＩＣＰ⁃ＭＳ这种灵敏度非常高的检测手段，器皿的轻微沾污都会导致痕量待测元
素的结果偏差．
土壤快速消解法使用硝酸、盐酸和氢氟酸于石墨消解仪上加热消解，属于含硅基体完全消解法，由传统湿法消解发
展而来．硝酸和盐酸具有强氧化和络合作用，用于溶解土壤中的可酸溶部分；氢氟酸用来破坏土壤晶格，以达到提取晶格
中元素的目的．所以快速消解法可以测定的土壤中重金属元素的总量．具有步骤简单、用时短、试剂用量少和有效避免器
皿沾污等优点．本文探讨了土壤快速消解过程中，流程、试剂、温度等条件，以及ＩＣＰ⁃ＭＳ检测中仪器调谐、干扰去除模式
等条件，对于土壤标准样品测定结果的影响，并总结了优化后的消解和测定条件，希望为广大土壤分析实验室工作人员
的检测工作提供参考．

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