使用气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中9种染料

仪器资料 · 发表于 2017-7-17 16:47:58

使用气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中9种染料

染发剂是由多种芳香族类化合物组成，这些芳香族类化合物中某些异构体或衍生物具有致敏性或致突变性，美国癌症学会曾对1.3万名染发妇女进行调查，发现她们患白血病数是未染发妇女的3.8倍，患淋巴瘤的机会增加70%。我国也有染发剂导致白血病、皮肤癌、膀胱癌的报道。染发剂除可诱发癌症外，还可引起肝脏和泌尿系统的损害。染发剂中的苯胺类化合物可引起角膜浑浊、虹膜炎、白内障等，严重者还可失明。目前，国内外采用液相色谱、气相色谱、薄层色谱等方法对染发剂中对苯二胺、萘酚等化合物进行的分析研究已有文献报道。然而，染发剂成分复杂，用单一的定量方法存在假阳性干扰，影响定量的准确性。本文对染发剂中9种有毒有害物质进行了较全面的研究，采用超声波抽提，用乙酸乙酯作提取剂，采用GC/MS选择离子监测法对染发剂中9种有毒有害染料进行定性、定量测定，方法简单、快速、准确。

分析条件
色谱条件：DB-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm，柱温采用程序升温，初始温度100℃，保持5min，然后以5℃/min升至150℃保持3min，再以25℃/min升至250℃；进样口温度250℃，载气为高纯氦（纯度>99.999%），流速：1.0mL/min；分流进样，分流比为5：1，进样量1.0μL。
质谱条件：EI离子源；离子源温度150℃；传输线温度:170℃；溶剂延迟6.00min，质量扫描范围40~450；6.00~7.70min选择离子工作方式(SIS1)，选择离子范围107~109，122~124；7.70~11.50min为SIS2片段，选择离子范围79~81，107~109；11.50~12.50min为SIS3片段，选择离子范围93~95，122~124；12.50~14.00min为SIS4片段，选择离子范围93~95，120~122；14.00~16.00min为SIS5片段，选择离子范围148~150，163~165；16.00~18.00min为SIS6片段，选择离子范围114~116，143~145；18.00~22.00min不检测。

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