Thermo的iCAP6000系列光谱仪培训：仪器结构维护操作及其故障分析与排除
培训内容:
1) ICP-OES理论原理培训
2) 仪器硬件构成及其功能培训
3) 仪器使用和应用软件操作培训
􀂃 4) 仪器日常维护培训
􀂃 5)常见故障的分析和排除培训
􀂃 6)实际分析练习
􀂃 培训目标:
􀂃 能了解仪器构造及基本原理,掌握仪器的软件使用及数据分析处
理,能正确做好仪器的日常维护,能分析判断并排除简单的故障。
ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，所谓的等离子体是指电离
度0.1%以上的气体，ICP-OES是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气
态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射
的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括
ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）
直流等离子体、MWP（microwave plasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的
波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历
了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：
􀂃 众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运
行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电
弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激
发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，
并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生
原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
激发：利用激发光源使样品蒸发气化，离解或分解为原子状态或者电离成离子状
态，原子及离子在光源中激发发光；
􀂃 分光：利用光谱仪的光学元件将光源发射的光分解为按波长及级数分布的光谱；
􀂃 检测：利用光电器元件（光电倍增管，CCD，CID等）检测光谱，按所测得的光
谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。
􀂃􀂃 1.1 定性分析阶段
当物质原子外层电子基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作
用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并
不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以
光的形式释放出来。
(1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;
(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在
ICP-OES特征发射定性分析理论依据:
△E=h ×γ = h×1/T =h×1/(λ/C)
光谱定性分析至今还是一种有用的方法
1.2 定量分析阶段
经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出
I = acb
􀂃 电感耦合等离子体的形成
􀂃 形成条件和过程
􀂃 形成条件包括如下四方面:
􀂃 高频高强度的电磁场: 自激式和它激式振荡器(27.12MHz,40.68MHz)
􀂃 工作气体(高纯Ar气:99.99%以上)
􀂃 维持气体稳定放电的石英炬管
􀂃 电子-离子源(点火头)
􀂃 形成ICP焰炬
􀂃 第一步:通入等离子体气(也称:冷却气)和辅助气;
􀂃 第二步:向感应线圈接入高频电源(27.12或40.08MHz 0.75-1.5KW)
􀂃 第三步:尖端放电使氩气局部电离成导体,并进而产生感应电流.感应电流加热
气体形成火炬状的ICP炬焰.
􀂃􀂃 选择Ar作为工作气的理由:
􀂃 1 氩ICP光源有良好的分析性能,灵敏度高而且光谱背景较低
􀂃 2 氩作等离子体易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低
ICP-OES的优势和弱点
􀂃 优势主要表现如下方面:
􀂃 1 能快速地同时进行多元素分析测定,周期表多达73种元素;
􀂃 2 测定灵敏度高,包括易形成难熔氧化物的元素在内,检出限可达PPb
􀂃 3 基体效应较低,较易建立分析方法
􀂃 4 标准曲线具有较宽的线性动态范围
􀂃 5 具有良好的精密度和重复性
弱点
1 工作气体氩气耗用量大,用其他分子气体取代尚未成功
2 通用的气动雾化器的雾化效率很低.检出限低与ICP-MS和GFAAS
仪器改进的方向:
A 进样装置的研究
B 分析应用: 样品前处理和分离技术
C 分光系统:波长范围稳定性
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