EPA3060A六价铬离子的碱性消解（中文版）

标准资料 · 发表于 2017-7-19 16:44:06

1.1本方法中所有提到的"方法 3060”都是指本方法的这一版本,并不提及此前发行的版本(例如：本手册的第二版).当作为SW-846中的新方法发行时,方法编号中并不含有字母后缀.每次方法被修订组成SW-846中的新版方法时,其后面都会跟一字母后缀.然而, SW-846正文中所提及的方法一般是指在SW-846中发行的最新版本,即使方法编号中不包含字母后缀.
1.2 方法 3060是从土壤、淤泥、沉积物和类似的废弃物材料中的可溶性、吸附态或沉淀形态的铬化合物中提取六价铬离子(Cr6+)的一种碱性消解程序.为了定量分析固体基体中Cr6+,必须满足三个标准1)提取液必须能溶解各种形态的Cr6+,(2)提取的条件是不会将游离态的Cr6+还原成Cr3+,和(3)此方法不会将样品中含有游离态的Cr3+氧化成Cr6+.方法 3060满足这些标准，适用笵围很广的固体基体.在碱性的提取条件下，发生Cr6+被还原或游离态的Cr3+被氧化最小.向磷酸盐缓冲溶液中加入Mg2+能起到抑制氧化的作用.提取程序的准确度使用可溶的和不可溶的Cr6+ (例如:K2Cr2O7和PbCrO4)的掺料回收率数据和测量土壤的附属性质来评估,显示土壤在消解过程中维持Cr6+掺料的倾向.例如:氧化还原电位(ORP),pH值,有机物含量,铁化物及硫化物.不可溶的Cr6+掺料的回收率可用来评估前面的两个标准,和由方法引入的氧化，它并不经常被测试到,除了富含Mn的土壤使用可溶的Cr3+盐或新鲜的Cr(OH)3沉淀进行改良.
1.3 方法 3060消解物质中Cr6+的量化需要使用具有合适准度和精度的技术来进行.例如:方法 7196紫外/可见分光光度法(UV-VIS)或方法 7199离子色谱法(IC).分析技术如IC和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)侦测,高效液相色谱法和IC-MS侦测,毛细电泳法和ICP-MS侦测等都可以使用,一旦其性能的有效性得到证明.

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