流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅

仪器资料 · 发表于 2017-7-19 18:22:33

流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅
程祥圣 ②
(国家海洋局东海监测中心
秦晓光徐韧
上海市浦东东塘路630号200137)
摘要
铁氛化钾直接溶解于硼氢化钾碱性溶液中，与盐酸作介质的分析溶液混合进行氢化反应发生铅烷，
氢化物发生一原子荧光法测定海洋生物样品中的铅。对各种分析条件进行了优化和探讨。方法的线性范围
为0-80Kg/L，检出限为0.31 tg/L,RS D小于5.6%.经标准物质的分析验证，结果令人满意。

铅是海洋监测调查中生物介质的必测元素之一，常用测定方法有双硫腺分光光度法、火焰原子
吸收法、无焰原子吸收法等[117，前两种方法灵敏度较低，测定时一般需要预富集，操作较繁琐。后一
种方法虽然灵敏度高，但仪器价格昂贵，对操作人员要求高。而氢化物发生一原子荧光法由于灵敏度
高，检出限低，且线性范围宽，在铅的分析中日益被重视。
自 20 世纪 70年代中期以来，人们一直致力于铅的氢化物发生一原子光谱法研究1[2.31。与其他能
生成氢化物的元素不同，铅烷只有在氧化剂或鳌合剂的存在下才有较高的发生率，铁氰化钾酸性体
系是众多的氧化剂或鳌合剂体系中很有效的铅烷发生体系，并已应用于样品中痕量铅的氢化物原
子吸收一原子荧光测定[14-71。鉴于在实际工作中，加有铁氰化钾酸性分析溶液的稳定性较差，任萍
等[181对以往的铁氰化钾酸性体系进行了改进，直接在硼氢化钾碱性溶液中溶解铁氰化钾，然后与一
定酸度的分析溶液混合进行了氢化反应发生铅烷。本文在前人工作的基础上提出了以铁氰化钾碱
性体系为氧化剂发生氢化反应，采用原子荧光法测定了海洋生物样品的痕量铅，研究了最佳的分析
条件，并将该法应用于标准物质的分析，获得了令人满意的结果。

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