安捷伦三重串联四极杆GC-MS-MS分析175种农药残留

仪器资料 · 发表于 2017-7-24 20:29:55

本文介绍了用安捷伦的7890A/7000A GC/MS/MS，采用多反应监测模式(MRM) 分析
175 种常用农药残留的方法。使用这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品，同时我们
用单四极杆GC/MS（GC/Q）也做了同样的样品以便进行数据的比较。GC/Q 运用选择
离子检测（SIM）和全扫描方式。全扫描方式测定结果运用安捷伦的解卷积报告软件
（DRS）及RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q 配置有多模式进样口，采用
不分流（splitless）模式，进样量为5 μL。相同的样品，GC/QQQ 的进样量为1 μL。分析
发现GC/QQQ 的灵敏度和选择性比GC/Q 的任何模式都高，主要是由于它受萃取液基质
干扰少得多。然而，GC/QQQ 在MRM 模式下只能对目标化合物进行分析，所以仍然需
要GC/Q 方法和DRS 软件对900 种以上的农药和其它污染物进行筛选。

农残检测是一项很复杂的任务。需要对各种各样的农作物基质中
几十种甚至几百种化合物进行检测。样品的提取技术，如
QuEChERS 方法（见1－3），其提取液中仍然存在大量基质，如
果增加净化步骤，在去除干扰化合物的同时，又存在更多需要检
测农药丢失的风险。很多农残的检测限在10 μg/KG(10ppb)或更
低。所以需要更可靠的分析手段进行分析。
对于适合GC 分析的农药，很多实验室采用两种辅助技术进行筛
选和确认。对于浓度范围为5－100ppb 的农药，使用GC/单四极
（GC/Q）全扫描方式和DRS 以及RTL 农药及内分泌干扰物数据
库（4－6）进行大范围的筛选，依据基质和进样体积的不同，大
多数农药的检出限为5－100ppb。对于很多复杂基质中目标农药
的分析，安捷伦7890A/7000A GC 三重四极杆（GC/QQQ）要优越
得多。
本文比较了三种质谱分析技术对多种农作物中农药残留的分析。加
标和未加标样品中的农药用GC/Q 选择离子检测（SIM）和全扫
描加DRS 进行分析。同样的样品用GC/QQQ 运用多反应监测
（MRM）模式对175 种农药进行分析。这样做可以对GC/Q 和
GC/QQQ 分析不同农作物基质中低含量农药的检出情况进行比较。

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