样品前处理汇总

发表于 2019-6-23 21:44:30

样品前处理汇总

有色合金

铝合金：按硅含量大小（以小于0.5%-0.8%为限），低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入（1+1）硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测。

镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升（1+1）硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。

氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。

铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。

钨和钼及合金：

钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。

铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。

金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。

钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。

金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸（1+19）定容。

水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。

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