Varian 4000 GC/MS 硬件操作手册

仪器资料 · 发表于 2017-7-26 18:26:09

Varian 公司推出的 4000 GC/MS 是一款性能十分优秀的气质联用仪。操作人员如果对
仪器的硬件有很好的了解，毫无疑问，对充分发挥仪器的性能将会有很大的帮助。本着这种
精神，译者将 4000MS 硬件手册编译为中文，期望能够对读者有所帮助。
该手册对仪器的硬件结构、维护操作等进行了描述，并给出了常见故障的诊断方法和解
决方法。当我们遇到相关问题时，可以作为参考，来解决我们所遇到的问题。

介绍 ..................................................................................................................................................7
功能描述..........................................................................................................................................7
概述..........................................................................................................................................7
分析器....................................................................................................................................10
内离子化源配置.............................................................................................................10
外离子源配置.................................................................................................................12
混合源配置.....................................................................................................................14
离子井.............................................................................................................................14
检测器.............................................................................................................................15
真空系统 ................................................................................................................................16
真空组件（Manifold） ................................................................................................17
前级泵.............................................................................................................................17
涡轮分子泵.....................................................................................................................17
离子规.............................................................................................................................18
气路 ........................................................................................................................................18
氦气流量.........................................................................................................................18
校正气流量.....................................................................................................................19
CI 反应气流量...............................................................................................................19
电路........................................................................................................................................19
控制板.............................................................................................................................20
电源板.............................................................................................................................21
（真空）组件电路.........................................................................................................21
RF 发生器组件.............................................................................................................22
离子检测板.....................................................................................................................22
离子放大器.....................................................................................................................22
电子流量控制（EFC）.................................................................................................23
电源输入子系统和涡轮分子泵控制器.........................................................................23
主电源电路.....................................................................................................................23
定期维护........................................................................................................................................24
维护间隔................................................................................................................................24
检查机械泵真空泵油的液位和油的状态.............................................................................24
净化泵油................................................................................................................................24
更换机械泵油.........................................................................................................................24
冲洗泵油.........................................................................................................................26
检查冷却风扇.........................................................................................................................27
MS 维护步骤................................................................................................................................28
一般性建议.............................................................................................................................28
建议采用的工具和材料.........................................................................................................28
共同操作步骤.........................................................................................................................29
关闭质谱仪.....................................................................................................................29
充氮气关闭质谱仪.........................................................................................................30
将质谱仪与 GC 分离...................................................................................................31
拆卸分析器组件.............................................................................................................32
拆卸源/离子井组件.......................................................................................................34
重新安装源/离子井组件...............................................................................................35
重新安装分析器组件.....................................................................................................39
启动质谱仪.....................................................................................................................43
检查真空状态.................................................................................................................44
质谱系统烘烤（烤井）.................................................................................................45
检查离子井的运转状况.................................................................................................45
清洁步骤................................................................................................................................45
清洁外源.........................................................................................................................45
清洁内离子源组件.........................................................................................................55
清洁离子井部件.............................................................................................................60
更换 GC 色谱柱...................................................................................................................66
从系统中将毛细色谱柱拆下.........................................................................................66
安装新的毛细色谱柱.....................................................................................................67
更换外源灯丝.................................................................................................................70
老化灯丝.........................................................................................................................72
更换内源灯丝.................................................................................................................72
更换电子倍增器.............................................................................................................73
更换阻尼气 Getter.......................................................................................................76
更换涡轮分子泵.............................................................................................................76
装填校正化合物小瓶.....................................................................................................77
更改运行模式.........................................................................................................................78
由内源更换为外源配置.................................................................................................78
由外源更换为内源配置.................................................................................................78
由内源更换为混合源的配置.........................................................................................78
有外源更换为混合源配置.............................................................................................78
由混合源更换为外源配置.............................................................................................79
由混合源更换为内源配置.............................................................................................79
外源与内源之间的切换.................................................................................................79
外源到内源，传输线位置的调整.................................................................................79
传输线位置由内源到外源.............................................................................................81
化学源(CI)选项..............................................................................................................................84
介绍........................................................................................................................................84
内源配置 CI...................................................................................................................84
外源配置 CI...................................................................................................................84
混合源配置 CI...............................................................................................................84
安装 CI 反应气.....................................................................................................................85
CI 反应气的要求...........................................................................................................85
安装 CI 反应气气源.....................................................................................................85
检查反应气管线是否泄露.............................................................................................87
内源配置设置 CI 反应气流量.............................................................................................88
内源模式 CI 反应气默认参数.....................................................................................88
外源模式 CI 反应气默认参数.....................................................................................88
标准 CI 反应气离子强度.............................................................................................88
外源配置设置 CI 反应气.....................................................................................................89
混合配置设置 CI 反应气.....................................................................................................89
液体 CI 入口选项.................................................................................................................89
装填/补充储液器...........................................................................................................90
由液体到气体 CI 的切换操作.....................................................................................90
故障诊断........................................................................................................................................91
如何隔离 GC/MS 的问题...................................................................................................91
检查数据处理系统.................................................................................................................91
检查 GC.................................................................................................................................91
检查质谱仪.............................................................................................................................91
谱图故障诊断.........................................................................................................................92
没有谱图出现.................................................................................................................92
高质量数峰丢失.............................................................................................................92
谱图部分丢失.................................................................................................................93
分辨率差，但空气和水正常.........................................................................................93
故障诊断：高质量数范围基线高.................................................................................93
检查泄露................................................................................................................................94
检漏条件的建立.............................................................................................................94
解决大量空气泄露问题.................................................................................................95
解决小到中度空气泄露问题.........................................................................................95
检查 GC 连接...............................................................................................................95
用检漏气诊断空气泄露.................................................................................................96
解决高水分问题.....................................................................................................................96
GC 故障诊断.........................................................................................................................97
采用 COLTEST 样品进行故障诊断..................................................................................97
运行 COLTEST 样品..................................................................................................97
色谱常见问题故障诊断.................................................................................................98
解决溶剂拖尾或者变宽的问题.....................................................................................98
解决活性组分拖尾问题.................................................................................................99
高沸点组分响应低或者严重拖尾.................................................................................99
解决前伸峰问题 (反向拖尾)........................................................................................99
解决分辨率差的问题1 ..................................................................................................99
峰强度重复性不好.......................................................................................................100
解决峰分裂问题 (特别是对于低沸点的组分) ..........................................................100
解决色谱图中出现的额外的、不希望出现的峰.......................................................100
解决保留时间变化问题...............................................................................................100
其它步骤和说明..........................................................................................................................101
其它文献..............................................................................................................................101
如何安装 4000 MS.............................................................................................................101
如何移动 4000 MS.............................................................................................................101
零备件..................................................................................................................................103
电子元器件...................................................................................................................103
气路元件.......................................................................................................................103
分析器，连接到法兰顶部的零件...............................................................................103
分析器，连接到真空组件（Manifold）上的零件..................................................104
化学源...........................................................................................................................105
真空...............................................................................................................................105
O 型密封圈.................................................................................................................105
其它...............................................................................................................................106
测试样...........................................................................................................................106
Varian 维修服务................................................................................................................107