使用GCMS检测中毒食物中的毒鼠强

仪器资料 · 发表于 2017-7-26 20:44:59

使用GCMS检测中毒食物中的毒鼠强

本文建立了GC/MS法直接测定中毒食物中毒鼠强的方法，操作简便快速、准确度和灵敏度高，特异性强，多次应用于毒鼠强中毒事件的检测，为医院及时抢救治疗提供了可靠的科学依据。
1 样品处理
固体样品：精确称取待测样品适量，研碎，加10ml苯，置于超声波清冼器中超声30min，取出后用无水硫酸钠脱水过滤，（如是有色样品可以使用活性炭脱色，样品中浓度较低时，先在旋转蒸发器上浓缩至干,用苯定容至1ml）；吸取1μl注入气-质联用仪，以m/z212、240选择性特征离子峰定性，以样品峰与标准峰的面积比单点或多点核准定量。
液体样品：取样品5g，用用无水硫酸钠固体干燥，用苯10ml提取3次，其余同固体样品操作法。
2 色谱条件
色谱柱Varian Wcot.Fused Silica柱， 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度 250℃，柱初温70℃，保持10min 以15℃/min升到 200℃，保持2min，以 20℃/min 升到260℃，保持1min。载气为高纯氦气(99.999%)，恒流1.0ml/min.不分流进样；电离方式：EI，70eV，EM电压:偏置200V；选择离子监测方式(SIM)，选择特征离子(M/Z)212，240溶剂延迟8.5min。

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