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~青~
发表于 2017-7-26 21:57:07
|栏目： 仪器资料
- 资料类型 ：操作经验
- 资源级别： 四星以上
- 文件类型 ： pdf
- 适合人群 ： 中级者
- 关联厂家 ： 布鲁克
- 仪器型号：
针对高级用户的一维和二维核磁实验向导
内 容
内容 ............................... .............. .............. .................................................. 3
第一章介绍 .................................................................................6
1.1 概况 .................................................................................................. 6
1.2 免责声明 ........................................................................................... 6
1.3 警告和注意 ........................................................................................6
1.4 联系额外技术支持 ......................... …………………………………….6
第二章二维反相实验 ...................................................................7
2.1 二维编辑HSQC .................................................................. ……………7
样品: ...................................................................................................7
实验准备 ............................................................................................7
HSQC实验设置 ................................................................................10
采样 ..................................................................... …………………..11
处理 ..................................................................... …………………..11
2.2 二维HMBC实验 ........................................................ …………………12
样品: .................................................................................................12
实验准备 ..........................................................................................13
HMBC实验设置 ...............................................................................13
采样...................................................................................................14
处理 .................................................................................................14
2.3 增加F1投影到HSQC等高线画图 ............ ……………………………….15
创建外部投影图谱 ............................................................................16
创建画图模板 ...................................................................................17
第三章扩散实验 ....................................................................... 21
3.1 介绍 ....................................................................... …………………...21
样品: .................................................................................................21
实验准备 ..........................................................................................21
参数设置 ..........................................................................................22
采样 .................................................................................................24
处理 .................................................................................................26
计算扩散系数 ...................................................................................27
第四章多重谱线分析 ............................................................... .33
4.1 多重谱线指认 ........................................................ ……………………33
样品: .................................................................................................33
实验准备 ..........................................................................................33
采样 .................................................................................................34
处理 .................................................................................................34
多重谱线指认 ...................................................................................37
第五章 19F实验 .........................................................................45
5.1 观测19F的硬件要求 ................................. ……………………………..45
探头 .......................................................................... ……………….45
额外硬件 ....................................................... ………………………..45
300和400MHz系统 ...................................... ………………………...45
500MHz和更高频率谱仪 ................................................ …………..46
早期的AV系统 ................................................. ……………………..46
5.2 一维19F实验 ......................................................... ……………………47
样品: ................................................................. ……………………..47
观测19F, 无去偶 ........................................... ……………………….47
探索性图谱 ............................................. …………………………….47
优化扫描范围 ................................... …………………………………49
基线校正 ................................................ …………………………….49
观测19F，对1H去偶 ................................... …………………………51
观测1H, 对19F不去偶 ..................................... ……………………..52
观测1H, 对19F进行WALTZ去偶 .............. …………………………..53
观测1H，对19F进行Garp去偶 ........................................................ 54
5.3 二维19F实验 ...................................................................................... 56
样品: ................................................................. ……………………..56
二维异核1H/19F位移相关 .................... ………………………………56
一维19F参比实验 ............................... ……………………………….56
一维1H参比实验 ............................. ………………………………….57
设置二维HETCOR实验 .................................................................. 58
第六章一维选择性 NOESY .......................................................61
6.1 介绍 ....................................................................... …………………...61
参考图谱 ...................................................... ………………………...61
选择性激发区域设置(例子 1) ............... ………………………………63
共振模式 ........................................................ ……………………….63
设置采样参数 ............................ ………………………………………64
运行实验 ................................................. ……………………………64
选择性激发区域设置(例子2) ............... ………………………………..65
偏离共振 ........................................................ ……………………….65
设置采样参数 ............................ ………………………………………66
运行实验 ................................................. …………………………… 67
选择性激发区域设置(例子 3) ............... ………………………………68
积分区域文件 ............................................. ………………………….68
计算选择性脉冲宽度核功率水平 .... …………………………………..69
设置采样参数 ............................ ………………………………………72
运行实验 ................................................. ……………………………72
同图输出参考和选择性NOESY图谱……………………………………73
第七章一维选择性TOCSY .........................................................75
7.1 介绍 ....................................................................... …………………...75
参考图谱 ...................................................... ………………………..75
选择性激发区域设置 .................................. …………………………77
偏离共振 ........................................................ ………………………77
计算选择性脉冲宽度和功率水平 .... …………………………………..78
设置采样参数 ............................ ………………………………………81
运行实验 ..........................................................................................81
同图输出参考和TOCSY图谱……… …………………………………..82
第八章利用成形13C脉冲一维 DEPT实验 .................................85
8.1 介绍 ....................................................................... …………………...85
实验设置 ..........................................................................................85
计算成形脉冲功率水平......................................................................86
设置采样参数 ...................................................................................88
运行实验 ..........................................................................................88
第九章利用成形13C脉冲二维HSQC实验 .................. ....... .......91
9.1 介绍 ................................................................................................... 91
参考图谱 ..........................................................................................91
设定范围 ..........................................................................................93
利用F1轴180度绝热反转成形13C脉冲运行二维HSQC实验…………93
采样 .................................................................................................95
处理 .................................................................................................95
第十章二维选择性HMBC实验 ......................................... ........ 97
10.1 介绍 ....................................................................... ………………….97
参考图谱 ..........................................................................................97
设定范围 ..........................................................................................99
运行二维HMBC实验 ........................................................................99
采样 .................................................................................................00
处理 .................................................................................................01
优化羰基区域参数 ............................................................................02
设置选择性脉冲 ...............................................................................09
设置采样参数 ...................................................................................07
运行实验 ..........................................................................................07
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