日立Z-5000原子吸收常见故障排除法（火焰篇）

仪器资料 · 发表于 2017-8-6 21:44:31

一. 灵敏度降低
（1）产生原因：喷雾器铂金管内腔被堵塞，致使样品提升量不足;
判断方法：用盛有蒸馏水的量筒来判断，正常值是4ml/min左右；
解决办法: 取出喷雾器，用仪器附带的通丝疏通铂金管内腔；
（2）产生原因：燃烧器缝两端被堵塞，使有效光程变短；
判断方法：观察火焰形状，正常应为月牙型，并无断焰、锯齿状；
解决办法：用名片纸清通燃烧缝或取下燃烧头用1:1盐酸清洗燃烧缝；
（3）产生原因：燃烧缝偏离光轴；
判断方法：利用仪器固有的Cu的条件，将火焰类型设置为【仅用空气】
按下点火钮后吸入蒸馏水，此时参比信号值要大于0.1ABS，此种方法称为“冷吸收法”；（注：为了避免水冷凝在燃烧缝中，每次判断的时间不可过长，并要经常擦拭燃烧缝）
解决办法：调整燃烧头前后位置（难度较大）；
（4）产生原因：雾化效率下降；
判断方法：执行上述“冷吸收法”的同时拉出喷雾器，观察水雾喷射状态是否垂直？撞击球表面是否光洁？
解决办法：更换喷雾器，用1:1盐酸清洗撞击球；
（5）产生原因：阴极灯工作电流设置过大；(Pb,Cd,Ag,K等低温元素更明显)
判断方法: 通过仪器【线轮廓】功能，观察灯发射谱线有无变宽及平顶；
解决办法：降低灯电流，一般小于5mA为好；
二．重现性差
（1）产生原因：喷雾器不畅通，样品提升量变化大；
判断方法：采用“冷吸收法”观察水雾喷射状态有无强弱变化；
解决办法：通丝清通后在点火状态下用5％的硝酸水溶液进样10分钟；
（2）产生原因：火焰不稳定；
判断方法：观察火焰有无跳焰、断焰、摆动和异常颜色；
解决办法：清洗燃烧系统（含：燃烧头、雾室、喷雾器、撞击球）同时
检查乙炔和空气的质量和压力是否稳定；
（3）产生原因：阴极灯性能变差，内部有拉弧放电现象；（Pb灯几率最高）
判断方法：一是用眼直观检查灯的起辉状态（因为灯安装在灯室内，此步容易被忽略），二是通过【线轮廓】功能检查发射谱线轮廓；
解决办法：更换新的阴极灯；
（4）产生原因：样品前处理不彻底，
判断方法：测试液有无明显的沉淀物或悬浮颗粒；
解决办法：重新配制样品试液
（5）产生原因：仪器条件中【时间常数】设定过小；
判断方法：正常应该大于等于1秒；
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