凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留

仪器资料 · 发表于 2017-8-16 17:27:12

姚翠翠1 , 石志红X1 , 曹彦忠2 , 石利利3 , 王　娜3 , 庞国芳2
(1. 河北大学化学与环境科学学院, 保定071002 ; 2. 秦皇岛出入境检验检疫局, 秦皇岛066002 ;
3. 环境保护部南京环境科学研究所, 南京210042)
摘　要: 建立了气相色谱2串联质谱法(GC2MS2MS) 同时测定动物脂肪中164 种
农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2 次, 合并提取液并在45 ℃水浴
中旋转浓缩至1 mL , 加入5 mL V (环己烷) ∶V (乙酸乙酯) = 1∶1 进行溶剂交换
2 次后, 用V (环己烷) ∶V (乙酸乙酯) = 1∶1 稀释至10 mL , 用凝胶渗透色谱
(GPC) 净化, GC2MS2MS 多反应监测模式(MRM) 测定, 内标法定量。本方法研究
的164 种农药的线性相关系数为019438～110000 , 其中有154 种在019900 以上,
占总数的9319 %。方法检出限(SPN ≥3) 为011～36010μgPkg , 其中在1010μgPkg
以下的有121 种, 占研究农药总数的7318 %。用猪、鸡、牛、羊4 种不同的脂肪
在低、中、高3 个添加水平评价了164 种农药的方法效率, 其中有150 种的回收
率在70 %～120 %之间, 相对标准偏差(RSDs) 在20 %以内。本方法适用于不同
动物脂肪中150 种农药多残留的定量测定和14 种农药的定性测定。