X射线多晶衍射法物相分析

仪器资料 · 发表于 2017-8-23 10:43:11

X射线多晶衍射法物相分析

1 目的要求
(1)  掌握X射线多晶衍射法的实验原理和技术。
(2)  学会根据X射线衍射图，使用X射线粉末衍射索引和卡片进行物相分析。
2 基本原理
若以    代表晶体的一族晶面的指标，    是这族晶面中相邻两平面的间距，入射X射线与这族晶面的夹角       满足下面布拉格方程时，就可产生衍射。

式中n为整数，表示相邻两晶面的光程差为n个波，所以n又叫衍射级数，式中       常用表示，称为衍射指标，它和晶面指标是整数位关系。
当单色X射线照到多晶样品上时，由于多晶样品中含有许许多多小晶粒，它们取向随机地聚集在一起，同样一族晶面和X射线夹角为的方向有无数个，产生无数个衍射，形成以入射线为中心，  为顶角的衍射圆锥，它将对应于X射线衍射图谱的一个衍射峰。多晶样品中有许多晶面族，当它们符合衍射条件时，相应地会形成许多以入射线为中心轴张角不同的衍射线。不同的晶面其晶面间距不同，可见晶面间距决定了衍射峰的位置，而晶面间距d是晶胞参数的函数，所以衍射峰的位置是由晶胞参数所决定的。至于衍射峰的强度I与结构因子｜F｜2成正比，而｜F｜2是晶胞内原子的种类、数量、坐标的函数，因此，衍射强度是由晶胞的结构所决定的。由于每一种晶体都有它特定的结构，不可能有两种不同的晶体物质具有完全相同的晶胞参数和晶胞结构，也就不会有两种不同的物质具有完全相同的衍射图，晶体衍射图就象人的指纹一样各不相同，即每种晶体都有它自己的“d/n～I”数据，可以据此来鉴别晶体物质的物相。若一物质含有多种物相，这几种物相给出各自的衍射图，彼此独立，互不相干，即由几种物相组成的固体样品的衍射图，是各个物相的衍射图，按各物相的比例，简单叠加在一起构成的。这样就十分有利于对多相体系进行全面的物相分析了。
国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)已收集了几万种晶体的衍射标准数据，并编制了一套X射线粉末衍射卡片(PDF，其内容和检索方法见附2)。实际工作中只要测得试样的多晶衍射数据，再去查对粉末衍射卡片，即可鉴定试样，进行物相分析。

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