日立Z-5000原子吸收常见故障排除法（石墨炉篇）

仪器资料 · 发表于 2017-8-23 22:48:24

本帖最后由一泻倾城于 2017-8-23 22:49 编辑

日立Z-5000原子吸收常见故障排除法（石墨炉篇）

一. 重现性差
（1）       产生原因：样品的前处理不彻底;
判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；
解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；
（2）       产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；
判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；
解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；
（3）       产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；
判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；
解决办法：重新设置升温程序；
（4）       产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；
判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？
解决办法：更换相应部件；
（5）       产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；
解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；
      根据以往经验，石墨环不良的几率较大；
（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；
   判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
   解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；
（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；
   判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；
   解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；
（8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；
   判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；
   解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；
（9）产生原因：阴极灯不良
   判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
   解决办法：更换良好的阴极灯
（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管
   判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态
   解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管
（11）产生原因：未使用光控校正技术；
   解决办法：重新做光控校正；