岛津气质联用QP2010系统用户手册

仪器资料 · 发表于 2017-9-2 20:08:03

岛津气质联用QP2010系统用户手册（适用于 GCMSsolution 版本 2.5）

前言 ............................................................................................................................... i
简介......................................................................................................................... i
请在使用仪器前仔细阅读本说明书。 ................................................................ i
使用本手册 ...................................................................................................... i
保证信息 ................................................................................................................. ii
更换部件的可用性 ................................................................................................... iii
安全操作注意事项 ................................................................................................... iv
安装现场注意事项 ................................................................................................... vi
安装注意事项 .......................................................................................................... vii
电源 ................................................................................................................. vii
周围环境 .......................................................................................................... viii
气体 ................................................................................................................. ix
高压气注意事项....................................................................................................... x
安全使用氢载气....................................................................................................... xi
操作注意事项 .......................................................................................................... xii
有关仪器检查、维护、调整和转移的注意事项........................................................ xiii
警告标签 ................................................................................................................. xiv
应急处理 ................................................................................................................. xix
断电时采取的措施 ................................................................................................... xx
环境措施 (WEEE).................................................................................................... xxi
目录......................................................................................................................... xxiii
1 概述 ............................................................................................................................... 1
1.1 GCMS-QP2010 Plus............................................................................................... 1
1.2 特性......................................................................................................................... 2
1.3 部件名称 ................................................................................................................. 3
1.3.1 GC/MS 分析系统.......................................................................................... 3
1.3.2 GCMS-QP2010 Plus 离子源 ........................................................................ 5
1.3.3 机械泵 .......................................................................................................... 6
1.4 标准附件 ................................................................................................................. 7
1.5 软件概述 ................................................................................................................. 8
1.6 软件操作流程图....................................................................................................... 9
2 基本操作 ...................................................................................................................... 11
2.1 简介......................................................................................................................... 11
2.2 GC 基本知识 ........................................................................................................... 12
2.2.1 仪器参数....................................................................................................... 12
2.2.2 进样口说明 ................................................................................................... 12
2.3 气体要求 ................................................................................................................. 13
2.4 仪器启动与关闭....................................................................................................... 14
2.4.1 启动仪器....................................................................................................... 14
2.4.2 关闭仪器....................................................................................................... 26
2.5 日常启动与关闭....................................................................................................... 27
2.5.1 日常关机....................................................................................................... 27
2.5.2 日常启动....................................................................................................... 29
2.6 色谱柱更换.............................................................................................................. 30
2.6.1 关闭真空系统................................................................................................ 30
2.6.2 更换色谱柱 ................................................................................................... 31
2.7 系统配置 ................................................................................................................. 39
2.7.1 系统配置....................................................................................................... 39
2.8 系统检查与调谐....................................................................................................... 41
一起下吧yqdaw.com
xxiv GCMS-QP2010 Plus
2.8.1 系统检查....................................................................................................... 41
2.8.2 调谐.............................................................................................................. 54
2.8.3 高质量数的调整............................................................................................ 58
2.9 一般操作 ................................................................................................................. 60
2.9.1 管理文件....................................................................................................... 60
2.9.2 打开和保存文件............................................................................................ 63
2.9.3 使用帮助....................................................................................................... 65
2.9.4 系统管理概念................................................................................................ 68
2.9.5 系统管理....................................................................................................... 71
2.9.6 模板.............................................................................................................. 81
3 数据采集 ...................................................................................................................... 85
3.1 概述......................................................................................................................... 85
3.1.1 “采集方法建立”窗口 .................................................................................. 85
3.1.2 “数据采集”窗口 ......................................................................................... 86
3.1.3 助手栏 .......................................................................................................... 87
3.1.4 数据采集整个流程 ........................................................................................ 88
3.2 方法建立参数 .......................................................................................................... 90
3.2.1 仪器参数....................................................................................................... 90
3.2.2 进样器（自动进样器）标签 ......................................................................... 91
3.2.3 GC 参数（GC 标签）................................................................................... 93
3.2.4 MS 参数（MS 标签）................................................................................... 97
3.3 单次运行设置 .......................................................................................................... 104
3.3.1 “样品登录”对话框...................................................................................... 104
3.4 数据采集 ................................................................................................................. 107
3.4.1 待机.............................................................................................................. 107
3.4.2 开始.............................................................................................................. 107
3.4.3 数据分析....................................................................................................... 108
3.4.4 停止.............................................................................................................. 108
3.5 仪器监视器.............................................................................................................. 109
3.5.1 仪器监视器 ................................................................................................... 109
4 定性分析 ......................................................................................................................111
4.1 概述......................................................................................................................... 111
4.1.1 “定性数据分析”窗口 .................................................................................. 111
4.1.2 定性分析步骤................................................................................................ 112
4.2 显示质谱 ................................................................................................................. 114
4.2.1 显示质谱....................................................................................................... 114
4.2.2 谱图平均与背景处理..................................................................................... 115
4.2.3 显示质谱计算结果 ........................................................................................ 116
4.3 峰积分 ..................................................................................................................... 118
4.3.1 手动峰积分 ................................................................................................... 118
4.3.2 自动峰积分 ................................................................................................... 120
4.3.3 处理.............................................................................................................. 127
4.3.4 通过批处理进行峰积分 ................................................................................. 129
4.4 相似度检索.............................................................................................................. 130
4.4.1 所显示质谱图的相似度检索.......................................................................... 130
4.4.2 差减质谱图的相似度检索.............................................................................. 132
4.4.3 指定谱库质谱................................................................................................ 133
4.5 打印结果 ................................................................................................................. 134
4.5.1 色谱图和质谱................................................................................................ 134
4.5.2 相似度检索结果............................................................................................ 134
4.5.3 定制报告....................................................................................................... 135
5 定量分析 ......................................................................................................................137
5.1 概述......................................................................................................................... 137
5.1.1 “再解析”窗口............................................................................................. 137
5.1.2 定量分析步骤................................................................................................ 141
5.2 组分表 ..................................................................................................................... 143
5.3 创建校准曲线 .......................................................................................................... 149
5.4 进行定量并确认结果 ............................................................................................... 151
5.5 相似度检索.............................................................................................................. 155
5.5.1 化合物的相似度检索..................................................................................... 155
5.5.2 执行差减结果相似度检索.............................................................................. 157
5.5.3 指定谱库质谱................................................................................................ 158
5.6 分析未知峰.............................................................................................................. 159
5.7 分组......................................................................................................................... 160
5.8 打印结果 ................................................................................................................. 162
5.8.1 校准曲线....................................................................................................... 162
5.8.2 定制报告....................................................................................................... 162
6 生成自定义报告 .........................................................................................................165
6.1 创建报告格式 .......................................................................................................... 165
6.1.1 “报告”窗口 ................................................................................................ 165
6.1.2 报告工具栏 ................................................................................................... 166
6.1.3 创建报告格式文件 ........................................................................................ 169
6.2 使用报告格式文件 ................................................................................................... 173
6.2.1 打开报告格式文件 ........................................................................................ 173
6.2.2 将数据导入报告格式文件.............................................................................. 173
6.2.3 打印报告....................................................................................................... 173
7 连续分析 ......................................................................................................................175
7.1 概述......................................................................................................................... 175
7.1.1 自动数据采集与数据分析.............................................................................. 175
7.1.2 自动再解析 ................................................................................................... 176
7.2 自动数据采集与数据分析 ........................................................................................ 177
7.2.1 创建批处理表................................................................................................ 177
7.2.2 执行连续分析................................................................................................ 190
7.3 自动再解析.............................................................................................................. 191
7.3.1 创建批处理表................................................................................................ 191
7.3.2 执行连续再解析............................................................................................ 193
8 定量浏览器 ..................................................................................................................195
8.1 概述......................................................................................................................... 195
8.1.1 定量浏览器窗口............................................................................................ 195
8.2 在定量浏览器窗口中的主要操作 ............................................................................. 196
8.2.1 显示多重数据的定量结果列表 ...................................................................... 196
8.2.2 同时执行多重数据的峰积分 / 定量................................................................ 198
8.2.3 输出定量结果列表作为汇总报告................................................................... 198
8.3 检查校准曲线 .......................................................................................................... 199
8.4 手动峰积分和手动峰识别 ........................................................................................ 200
8.5 保存定量浏览器窗口的布局..................................................................................... 201
9 数据浏览器 ..................................................................................................................203
9.1 概述......................................................................................................................... 203
9.1.1 数据浏览器窗口............................................................................................ 203
9.1.2 打开数据文件................................................................................................ 204
9.1.3 改变单元格布局............................................................................................ 205
9.2 对色谱图单元格的操作............................................................................................ 206
9.2.1 设置显示的色谱图 ........................................................................................ 206
9.2.2 处理其它单元格............................................................................................ 206
9.2.3 更改显示范围................................................................................................ 207
9.2.4 打印单元格图像............................................................................................ 208
9.3 对质谱单元格的操作 ............................................................................................... 209
9.3.1 显示指定保留时间内的质谱.......................................................................... 209
9.3.2 差减质谱质谱................................................................................................ 209
9.3.3 执行质谱相似度检索..................................................................................... 209
9.3.4 处理其它单元格............................................................................................ 211
9.3.5 更改显示范围................................................................................................ 211
9.3.6 打印单元格图像............................................................................................ 212
9.4 保存数据浏览器窗口的布局..................................................................................... 213
10维护 ..............................................................................................................................215
10.1 注意事项 ................................................................................................................. 215
10.2 更换灯丝 ................................................................................................................. 216
10.2.1 更换灯丝的步骤............................................................................................ 217
10.3 清洁离子源盒和推斥极电极..................................................................................... 218
10.3.1 拆卸离子源盒和推斥极电极.......................................................................... 219
10.3.2 重新组装离子源盒和推斥极电极................................................................... 221
10.3.3 清洁离子源盒和推斥极电极.......................................................................... 223
10.3.4 必要的材料 ................................................................................................... 223
10.4 真空泵维护.............................................................................................................. 224
10.4.1 更换机械泵油................................................................................................ 224
10.4.2 涡轮分子泵维护............................................................................................ 226
10.5 清洁风扇 ................................................................................................................. 227
10.5.1 清洁风扇....................................................................................................... 227
10.6 检查泄漏 ................................................................................................................. 228
10.6.1 GC 载气泄漏检查 ......................................................................................... 228
10.6.2 MS 真空泄漏检查 ......................................................................................... 232
10.6.3 利用峰监测检查真空泄漏.............................................................................. 233
10.6.4 利用石油醚检查真空..................................................................................... 235
10.7 软件安装 ................................................................................................................. 236
10.7.1 安装前 .......................................................................................................... 236
10.7.2 GCMSsolution 安装...................................................................................... 237
10.7.3 卸载 GCMSsolution...................................................................................... 242
10.7.4 DAO 安装 ..................................................................................................... 245
10.8 计算机接口卡安装 ................................................................................................... 249
10.8.1 安装计算机接口卡 ........................................................................................ 249
10.8.2 计算机接口卡驱动程序安装 (Windows 2000)............................................... 250
10.8.3 计算机接口卡驱动程序安装 (Windows XP, Vista) ........................................ 252
10.8.4 安装 MS 驱动程序 (Windows 2000) ............................................................. 254
10.8.5 安装 MS 驱动程序 (Windows XP) ................................................................ 259
10.8.6 安装 MS 驱动程序 (Windows Vista) ............................................................ 261
10.9 重设消耗品的使用频率 / 使用时间........................................................................... 265
11故障处理 ......................................................................................................................269
11.1 操作问题和补救措施 ............................................................................................... 269
11.1.1 通过 MS 上的 LED 指示灯指示的错误状态 .................................................. 269
11.1.2 GCMSsolution 软件启动错误 ....................................................................... 270
11.1.3 真空系统自动启动错误 ................................................................................. 271
11.1.4 MS 灯丝打开错误 ......................................................................................... 272
11.1.5 自动调谐和分析错误..................................................................................... 273
11.2 真空系统保护功能 ................................................................................................... 276
11.2.1 概述.............................................................................................................. 276
11.2.2 保护功能....................................................................................................... 276
Appendix A 峰处理和质谱操作.................................................................................. 277
A.1 积分和峰处理参数 .................................................................................................. 277
A.1.1 积分参数....................................................................................................... 277
A.1.2 峰宽.............................................................................................................. 280
A.1.3 斜率.............................................................................................................. 280
A.1.4 漂移.............................................................................................................. 282
A.1.5 处理共流出峰................................................................................................ 284
A.1.6 T.DBL........................................................................................................... 286
A.1.7 峰处理时间 ................................................................................................... 288
A.1.8 使用时间程序的峰处理 ................................................................................. 289
A.1.9 最小面积 / 高度............................................................................................. 290
A.1.10平滑.............................................................................................................. 290
A.2 质谱操作 ................................................................................................................. 291
A.2.1 质谱背景修正（减除）.................................................................................. 291
A.2.2 质谱平均........................................................................................................ 291
A.2.3 在自动处理期间执行质谱操作和相似度检索.................................................. 292
A.3 相似度检索参数和功能 ........................................................................................... 293
A.3.1 相似度检索计算............................................................................................ 293
A.3.2 预检索功能 ................................................................................................... 294
A.3.3 相似度检索参数............................................................................................ 294
A.3.4 检索后处理功能............................................................................................ 295
A.4 峰的识别、定量计算和校准 .................................................................................... 296
A.4.1 ID 号............................................................................................................. 296
A.4.2 峰识别 .......................................................................................................... 296
A.4.3 定量计算方法................................................................................................ 302
A.4.4 校准.............................................................................................................. 304
A.5 故障处理 ................................................................................................................. 308
A.5.1 峰处理 ........................................................................................................... 308
A.5.2 峰识别 ........................................................................................................... 312
A.6 执行具有良好再现性的 SIM 测定 .............................................................................313
A.6.1 m/z ................................................................................................................ 313
A.6.2 SIM 测定的设置程序...................................................................................... 313
Appendix BPDF 输出 ..................................................................................................... 315
B.1 设置 PDF 输出 ..........................................................................................................315
B.1.1 准备 PDF 输出................................................................................................ 315
B.1.2 安装 PostScript 打印机驱动程序 .................................................................... 316
B.1.3 [PDF Export] 标签 ......................................................................................... 330
Appendix C 技术指标 ..................................................................................................... 333
C.1 性能 ...........................................................................................................................333
C.2 硬件 ...........................................................................................................................334
C.3 工作站 .......................................................................................................................335
C.3.1 计算机 ............................................................................................................ 335
C.3.2 软件................................................................................................................ 335
C.4 安装要求 .................................................................................................................. 337
C.4.1 安装示例......................................................................................................... 338
Appendix D 消耗性部件与维护部件列表 .................................................................. 339
D.1 消耗性部件列表 ......................................................................................................... 339
D.2 维护部件列表 ............................................................................................................ 340
Appendix E 技术注意事项............................................................................................ 345
E.1 真空特性 ...................................................................................................................345
E.2 检测器放大倍数 .........................................................................................................346
E.3 离子化电压 / 发射电流和灯丝寿命 ............................................................................. 347
Appendix FGCMS 术语词汇表 .................................................................................... 349
F.1 缩写 ........................................................................................................................... 349
F.2 词汇表 ....................................................................................................................... 350
索引