BRUKER波譜儀基本原理與實驗使用手冊

仪器资料 · 发表于 2017-9-8 19:25:48

BRUKER波譜儀基本原理與實驗使用手冊第I部分： NMR 波譜學的基本原理
§1 原理簡介
磁矩 (Magnetisation)
Larmor 旋進 (Larmor precession)
自由感應衰退 (Free Induction Decay，FID)
化學位移 (Chemical shift，δ)
J-耦合 (J-coupling)
弛豫 (Relaxation，T1/T2)
去耦合 (Decoupling，Ξ)
❀ 同核種去耦合 (Homonuclear decoupling)
❀ 寬頻式去耦合脈衝 (Broadband decoupling)
Fourier 轉換 (Fourier transform)
連續波 (Continuous Wave，CW) 與脈衝式 (Pulsed) NMR
結語 (A comment to NMR)
§2 BRUKER AVANCE NMR 波譜儀實驗邏輯
步驟一：樣品的準備
步驟二：調整 NMR 波譜儀硬體與樣品之匹配性
步驟三：實驗資料之取得
❀ 氘鎖定 (Deuterium lock)
❀ 勻場 (Shimming)
❀ 讀取參數檔 (read parameter，rpar)
❀ 執行實驗 (zg/go/gs)
❀ 常用參數說明

步驟四：訊號處理與繪圖 (Data processing and plotting)
❀ 零填滿 (Zero filling)
❀ 視窗函數 (Window/Weighting function)
❀ 線性預測 (Linear Prediction，LP)
❀ Fourier 轉換 (Fourier transform)
❀ 相位校正 (Phase correction)
❀ 化學位移值的校正 (Calibration of chemical shift value)
❀ 積分值的設定與校正 (Integration)
一維頻譜實驗敘述
§3 BRUKER AVANCE NMR 繪圖軟體 XWINPLOT
啟動 XWINPLOT
畫出一維頻譜及參數檔內容
標題的設定
加上 Peak Picking
加上積分值
列印一維頻譜
強調某一部分的頻譜
畫出 FID
畫出一個箭號以指出某一頻率的吸收峰
加上說明文字 (Annotation)
將一張頻譜分成 6 張 (3 x 2) A4 紙印出
將 C13、DEPT-90 及 DEPT-135 頻譜畫在同一張 A4 紙上
儲存設定好的 XWINPLOT 繪圖參數檔
畫出二維頻譜
畫出堆積圖 (Stacked plot)
畫出 T1/T2/Diffusion 曲線擬合 (curve fitting) 圖
將 Spectrum 加上底影 (shadow)
§4 BRUKER AVANCE NMR 波譜儀設計邏輯
BRUKER AVANCE NMR 作業系統
BRUKER AVANCE NMR suite 應用軟體組
BRUKER AVANCE NMR 波譜儀在靈敏度上的考量
❀ 探頭 (Probehead)
❀ 數位式過濾 (Digital filtering) 與過量取樣 (Oversampling)
❀ 脈衝式磁場梯度 (Pulse Field Gradient，PFG)
RUKER AVANCE NMR 波譜儀在解析度上的考量
❀ 磁鐵部分 (Magnet)
❀ 數位解析度與頻譜解析度 (Digital & spectral resolution)
❀ 模組化與數位化 (Modulation & digitization)
❀ 四相位偵測 (Quadrature detection)
❀ 選擇性脈衝 (Selective pulse)
第II部分：常用一維頻譜實驗的操作說明
§5 一維氫譜實驗的基本操作指引
§6 一維去氫耦合碳譜13C{1H} 實驗的基本操作指引
§7 DEPT 實驗操作指引
§8 例行性的H、C13、DEPT-90 及 DEPT-135 實驗操作指引
§9 去水訊號實驗操作指引
§10 同核種去耦合 (Homonuclear decoupling) 實驗操作指引
§11 1D NOE 減差實驗 (1D NOE difference experiment)
第III部分：常用二維頻譜實驗的操作說明
§12 二維頻譜的基本概念
§13 t1 noise 綜觀
§14 二維頻譜訊號處理參數說明
零填滿 (Zero filling)
視窗函數的應用 (Window/Weighting function)
相位校正 (Phase correction)
化學位移 (Chemical shift)
線性預測 (Linear Prediction，LP)
其他注意事項 (Miscellaneous)
§15 COSY 實驗操作指引
§16 NOESY 實驗操作指引
§17 TOCSY 實驗操作指引
§18 反式探頭與反式實驗的革命
§19 HSQC 實驗操作指引
§20 HMQC 實驗操作指引
§21 HMBC 實驗操作指引
第IV部分：其它實驗操作說明
§22 T1 實驗操作指引
§23 擴散 (Diffusion) 實驗操作指引
附錄一：字首縮寫詞 (Acronym)
附錄二：圖列 (Graph list)
附錄三：表列 (Table list)
附錄四：術語編彙

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