LC-MS/MS定量分析流程与经验

仪器资料 · 发表于 2017-9-8 21:19:03

LC-MS/MS定量分析流程与经验
准备工作
● 查阅文献
● 做好样品前处理，萃取浓缩分离纯化
● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件，能够基本分离更好，缓冲
体系符合MS要求
● 溶剂包括水的纯度，最好色谱纯以上
● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易
吸附在进样阀和管路中，用溶剂清洗
● 质谱仪须校准，预热时间要足够长，气流的稳定也很重要，液N
气阀开度要注意，达到稳定程度

MS条件优化——先定性后定量
● 首先，确定离子化方式：
ESI or APCI，POS or NEG
● 用10-100ppm的纯样，Q1 SCAN 察看存在哪些离子，要能够看
到待测的母离子，应明显比周围的噪声离子高，通过改变DP,观
察离子的增减,若为POS方式，看M+1，M+18，M+23等等,初步
判断分子离子,如看不到则可能是浓度太低或离子化方式不合
适，或选择的溶剂体系不合适
● 母离子选M+H,或M-H最好,但有时只有M+NH4,M+Na等,这样
CAD能量可能需要高些,选择[M+H]+，还是+NH4，+Na等，要由
化合物决定。加合离子若稳定，则可用，不稳定则可能需换流动
相，但+H通常好些，所需碰撞能量低，灵敏度高；如含Cl可选
择2个母离子峰

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