《土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收法》（征求意见稿）编制说明

仪器资料 · 发表于 2017-6-19 15:33:12

目录
1 项目背景...................................................................................................................................1
1.1 任务来源...........................................................................................................................1
1.2 工作过程...........................................................................................................................1
2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................2
2.1 汞的环境危害...................................................................................................................2
2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................3
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................5
3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究...........................................................5
3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................6
3.3 与本方法标准的关系.......................................................................................................6
4 标准制修订的基本原则和技术路线.......................................................................................6
4.1 标准制修订的基本原则...................................................................................................6
4.2 标准制修订的技术路线...................................................................................................7
5 方法研究报告...........................................................................................................................9
5.1 方法研究的目标...............................................................................................................9
5.2 方法原理...........................................................................................................................9
5.3 干扰和消除.......................................................................................................................9
5.4 试剂和材料.......................................................................................................................9
5.5 仪器和设备.....................................................................................................................10
5.6 样品.................................................................................................................................10
5.7 分析步骤.........................................................................................................................10
5.8 结果计算.........................................................................................................................12
5.9 实验室内精密度和准确度.............................................................................................13
5.10 质量保证质量控制.........................................................................................................14
6 方法验证.................................................................................................................................15
6.1 方法验证方案.................................................................................................................15
6.2 方法验证过程.................................................................................................................16
6.3 方法验证数据的取舍.....................................................................................................16
7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................17
7.1 标准方法的名称.............................................................................................................17
7.2 标准检出限.....................................................................................................................17
7.3 仪器测试条件.................................................................................................................17
8 参考文献.................................................................................................................................17
附件一：方法验证报告.................................................................................................................19

1 项目背景
1.1 任务来源
（1）“土壤、沉积物氢化物发生的测定催化热解-原子吸收法”标准制订项目列入国
家环境保护部2008 年度标准制（修）订项目计划，项目统一编号1207.4。
（2）“土壤、沉积物氢化物发生的测定催化热解-原子吸收法”标准制（修）订项目
承担单位为江苏省环境监测中心。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制组
江苏省环境监测中心承接了“土壤、沉积物氢化物发生的测定催化热解-原子吸收法”
标准制修订任务后，成立了专门的项目编制组，实施本标准的制定工作。
（2）查询国内外相关标准和文献资料、确定分析目标化合物及技术路线
2008 年6 月至2008 年12 月，查阅收集了国内外有关土壤、沉积物中汞测定的标准方
法及文献资料。我国标准（GB/T17136-1997、GB/T22105.2-2008、NY/T1121.10-2006）、
美国（EPA7471A、EPA 7473）、台湾地区（NIEA M31800C、NIEA M317.02C）均有相应
的监测分析方法体系。通过相关标准及资料的调研，结合国内实验室的条件和土壤、沉积
物中汞测定方法的技术特点，确定了本标准制定拟采用的原则、方法和技术路线，完成了
“土壤、沉积物汞的测定催化热解-原子吸收法” 标准制订项目开题论证报告及标准文本草
案的编制。
（3）开题论证，确定标准制订的技术路线
2009 年6 月在北京由环境保护部科技标准司组织召开了开题论证会。论证委员会听取
了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准初稿内容介绍，开题论证会专家组经论证
委员经相关质询、讨论，认为主编单位提供的材料齐全、内容详实完整、格式规范；标准
主编单位对国内外相关标准及文献进行了充分调研；本标准定位准确，适用范围、主要内
容及编制标准的技术路线合理可行。因此论证会专家组一致同意通过该标准的开题论证，
并建议方法名称定为“土壤、沉积物汞的测定催化热解－原子吸收分光光度法”。
（4）开展实验研究工作，组织方法验证，编写标准征求意见稿和编制说明
开题论证后，2009 年7 月至2010 年4 月，编制组根据开题论证会专家意见和既定的技
术路线，对方法的各环节：仪器设备、样品制备及分析步骤、质量保证质量控制体系进行
了研究，编制“土壤、沉积物汞的测定催化热解－原子吸收分光光度法”标准制订项目编制
说明及标准文本征求意见稿初稿。

2010 年5 月至2011 年9 月编制组对研究建立的“土壤、沉积物汞的测定催化热解－原
子吸收分光光度法”进行5 家实验室的方法验证工作，统计验证数据并编写验证报告，同时
对本标准制订项目的编制说明及标准方法文本征求意见稿进行修改和完善。
2011 年10 月至2011 年12 月，编制组根据环境保护部科技标准司专家的意见，对分析
方法的条件实验进一步细化，并对“土壤、沉积物汞的测定催化热解－原子吸收法”的标准
征求意见稿和编制说明进行了修改。
2012 年1 月、2014 年6 月和2014 年9 月根据环保部环境标准研究所的修改意见，增
加1 家实验室的方法验证数据，先后三次对标准文本和编制说明进行修改，并提交环境保
护部环境标准研究所。
（5）技术审核
2014 年10 月标准研究所对征求意见稿及编制说明进行了详细的技术审核，编制组对
征求意见稿和编制说明再次进行修改。
（6）专家研讨会
2014 年11 月组织召开标准专家研讨会，专家组听取了标准主编单位关于标准征求意
见稿的主要技术内容、编制工作过程、实验室内试验工作和方法验证情况的汇报，经质
询、讨论，建议标准名称改为：土壤和沉积物总汞的测定催化热解－冷原子吸收法；编制
说明中细化国内外相关分析方法、核实对样品舟空白的要求、明确样品制备方法、补充方
法验证结论；标准文本中将干扰和消除的部分内容调整至注意事项、修改计算公式及结果
表示、进一步规范附录A 中方法精密度和准确度表格中的内容、完善质量保证和质量控制
的内容。

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