GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446 种农药多残留测定方法气相质谱和液相串联质谱法

标准资料 · 发表于 2017-6-20 18:02:28

GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446 种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
7. 1 提取
称取20 g 试样〈精确至0.01 g) 于80 mL 离心管中，如入40 mL 乙黯，用高速组织捣碎机在
15 000 r/min ，匀浆提取1 min. 加入5g 氧化锅，再匀浆提取1 min. 将离心管放入离心机，在3000r/min
离心5 min. 取上清液20 m L(相当于10 g 试样量) ，待净化。

条件
a) 色谱柱

&170 1( 30 mXO. 25 mmXO. 25μm)石英毛细管桂或相当者;
b) 色诺柱温度程序:40.C保持lmin ，然后以30.C/min 程序升握至130 'C ，再以5 'C /min 升温至
250'C ，再以10.C/min 升温室300 'C ，保持5 min;
c) 载气z 氯气，纯度二三99.999:% ，商速为1. 2 mL/min;
d) 进样口温度: 290"C ;
e) 进样量:1μL;
。进样方式z 无分流进样，1. 5 min 后打开分流向和隔垫政扫阁s
g) 电子轰击摞:70 eV;
协离子握温度:230"C ;
。GC-MS 接口温度:280"C ;
j) 选择离子监割z 每种化合物分别选择一个定量离子， 2 个~3 个定性离子。每组所有需要检测
的离子按照出峰贩序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量
离子与定性离子的丰度比值参见酣录B. 每组检测离子的开始时间和住留时间参见附录C。

请点击此处下载

请先注册会员后在进行下载

已注册会员，请先登录后下载