GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法

标准资料 · 发表于 2017-6-21 14:43:53

GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法
6 分析步骤
6.1 样品预处理
测定游离水解的甲醒:按GB/ T 2912. 1 -2009 中第7 章的规定进行。
测定释放甲瞪:按GB/T 2912.2-2009 中第7 章和8. 1 的规定进行。
6.2 衍生化
准确移取1. 0 mL 上述样液(6. 1) 和2 .0 mL 衍生化试液(4. 3) 于10 mL 具塞试管中，混合均匀后在
(60 士2) "C 水浴中静置反应30 min. 此溶液冷却至室温后用O. 45μm 的滤膜(5. 4) 过撞，供HPLC/
UVD 或HPLC/DAD 分析。
6. 3 测定
6.3. 1 液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数己被证明对测
试是合适的。
a) 液相色谱柱:C1日， 5μm ， 4.6 mmX250 mm 或相当者;
b) 流动相:乙脯+水(65+35) ;
c) 流速: 1. 0 mL/ min ;
d) 柱温:30 .C;
e) 检测波长: 355 nm;
{) 进样量:20μL。
6.3.2 标准工作曲线
6.3.2. , 分别准确移取1. 0 、2.0 、5.0 、10.0 、20.0 和50 . 0 mL 甲睦标准工作液(4.5 ) 于100 m L 容量瓶
中，用水稀释至刻度(甲醒浓度分别为0.15 、0.30 、O. 75 、1. 5 、3. 0 和7.5μg/mL)。稀释后的甲M标准系
列溶液按6.2 要求进行衍生化。
6.3.2.2 按6.3. 1 分析条件进样测定。以甲醒浓度为横坐标， 2 ， 4-二硝基苯踪的峰面积为纵坐标，绘
制标准工作曲线。
6.3.3 定性、定量分析
经衍生化的样品溶液(6.2) ，按6. 3 .1 分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。

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