GB/T 19649-2005 粮谷中405 种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱串联质谱法

标准资料 · 发表于 2017-6-21 14:48:11

目次
前言…………........………………………………………………… …… ……………………… …....... 1
I 范围-
2 规范性引用文件-
3 原理………… ..
4 试剂和材料·
5 仪器……………………………………………………………………………………………………… 2
6 试样制备与保存………………………………………………………………………………………… 2
7 测定步骤·
8 结果计算………………………………………………………………………………………………… 4
9 精密度…………………………………………………… … …………………………………………… 5
附录A( 资料性附录) 405 种农药中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓
度表
附录B( 资料性附录) GC-MS 测定的362 种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子
及定量离子与定性离子的车度比值
附录C( 资料性附录) GC-MS 测定的A 、B 、C 、D 四组农药选择离子监测分组表…………………… 30
附录D( 资料性附录〉标准物质在小麦基质中选摔离子监测GC- MS 图……........………………. 34
附革E( 资料性附录) LC-M5-MS 测定的E 组农药监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间……… 38
附录F( 资料性附录) 标准物质LC-M 5- MS 总离子流图……………………………………………… 40
附录G( 资料性附录) 405 种农药精密度数据表……………………………… …… ………………… u
附录H( 资料性附录) 405 种农药英文中文名称对照索引…… ……… ……………………………… 53

1 范围
粮谷中405 种农药多残留测定方法
气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法
GB/τ19649-2005
本标准规定了粮谷中405 种农药(参见附录A) 残留量气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱的测定
方法。
本标准适用于大米、小米、黑米、玉米、大麦、小麦、燕麦等粮谷中405 种农药残留量的测定。
本标准的方法检出限为O. 000 2 mg/ kg~O. 300 0 mg/ kg(参见附录A) 。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件. 其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 5491 1985 粮食、油料检验抨佯、分样法
GB/ T 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
CGB/ T 6379 1986 , neq ISO 5725 :1 981)
GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/ T 6682一1992 ， neq ISO 3696: 1987)
3 原理
试样采用加速溶剂萃取仪用乙脂提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙睛十甲苯(3 十1)洗脱农
药，根据不同检测要求用气相色谱-质谱仪和液相色谱-串联质谱仪检测.
4 试剂和材料
除另有说明外，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4. 1 乙脯:色谱纯。
4.2 硅藻土:优级纯。
4.3 无水硫酸铀: 分析纯。用前在650.C 灼烧4 h ，贮于下燥器中，冷却后备用。
4.4 甲苯:优级纯。
4.5 丙酣:分析纯，重蒸馆。
4.6 二氧甲皖:色i普纯。
4. 7 甲醇:色谱纯。
4.8 Envi- 18 柱1 飞12 mL,2 g 或相当者.
4.9 Sep Pak Alumina ~拄) : 12 mL,2 g 或相当者。
4. 10 Envi-Carb 柱1 ) :6 mL, O. 5 g 或相当者。
4. 11 Sep-Pak NH2 柱2) :3 mL, O. 5 g 或相当者。

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