土壤和沉积物 11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（征求意见稿）

仪器资料 · 发表于 2017-6-24 19:26:11

土壤和沉积物 11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（征求意见稿）编制说明

目录
1 项目背景.................................................................................................................................................1
1.1 任务来源.............................................................................................................................................1
1.2 工作过程.............................................................................................................................................1
2 标准制修订的必要性分析.....................................................................................................................2
2.1 被测对象的环境影响..........................................................................................................................2
2.2 相关环保标准和环保工作的需要......................................................................................................2
3 国内外相关分析方法研究.....................................................................................................................2
3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究..............................................................................3
3.2 国内相关分析方法研究......................................................................................................................3
3.3 与本标准的关系..................................................................................................................................4
4 标准制修订的基本原则和技术路线.....................................................................................................4
4.1 标准制修订的基本原则......................................................................................................................4
4.2 标准制修订的技术路线......................................................................................................................4
5 方法研究报告.........................................................................................................................................6
5.1 方法研究的目标..................................................................................................................................6
5.2 方法原理..............................................................................................................................................6
5.3 试剂和材料..........................................................................................................................................6
5.4 仪器和设备..........................................................................................................................................6
5.5 样品......................................................................................................................................................6
5.6 方法选择性试验..................................................................................................................................7
5.7 分析步骤............................................................................................................................................14
5.8 结果计算与表示...............................................................................................................................18
5.9 方法检出限的确定...........................................................................................................................19
5.10 密度试验结果..................................................................................................................................20
5.11 准确度试验结果...........................................................................................................................21
5.12 质量保证和质量控制.....................................................................................................................24
6 方法验证...............................................................................................................................................24
6.1 方法验证方案....................................................................................................................................24
6.2 方法验证过程....................................................................................................................................25
6.3 方法验证结论....................................................................................................................................25
7 与开题报告的差异说明.......................................................................................................................25
8 参考文献...............................................................................................................................................27
附一：方法验证报告...............................................................................................................................29

1 项目背景
1.1 任务来源
2008 年2 月，原国家环境保护总局公布了《关于开展2008 年度国家环境保护标准制修
订项目工作的通知》（环办函[2008]44 号），下达了编制《土壤·沉积物痕量金属元素的测定
碱熔/电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家环保标准制修订计划，项目统一编号：1058，
任务承担单位：吉林省环境监测中心站。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组，查询国内外相关标准和文献资料
吉林省环境监测中心站在接到任务后立即成立了标准编制组。2008年3月～2009年11月，
查阅国内外有关资料，进行认真分析；购买实验用主要标准物质及标准样品：①环境土壤标
准样品：ESS-1 黑钙土、ESS-2棕壤、ESS-4褐土（中国环境监测总站）、GBW07401（GSS-1）、
GBW07404（GSS-4）、GBW07424（GSS-10）；②镁（Mg）、钙（Ca）、钾（K）、钛（Ti）、
锰（Mn）、铁（Fe）、铝（Al）、硅（Si）、钒（V）、钡（Ba）、锶（Sr）11种元素的标准溶液，
浓度均为1000mg/L。
（2）开题论证，确定标准制订的技术路线
2009年11月～2009年12月，制定总的技术路线，进行实验方法研究，确定出分析方法的
最佳分析条件以及质量控制/质量保证的方法，编写《土壤·沉积物痕量金属元素的测定碱
熔/电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准开题论证报告。2010年7月，环境保护部科技标
准司在北京组织召开了《土壤·沉积物痕量金属元素的测定碱熔/电感耦合等离子体原子发
射光谱法》开题论证会，专家建议将方法名称改为《土壤和沉积物无机元素的测定碱熔-
电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
（3）开展实验研究工作，组织方法验证
2010年8月～2010年12月，依据开题论证会的意见，进一步做补充实验，增加水系沉积
物成分分析标准物质：GBW07301a（GSD-1a）、GBW07309（GSD-9）（地球物理地球化
学勘查研究所，中国，廊坊）；并进一步完善不够明确的环节、步骤。
2011年1月～2011年4月，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168）（征
求意见稿）的要求，组织6家有资质的实验室进行实验方法的验证。
（4）编写标准征求意见稿和编制说明（含方法验证报告）
2011年5月～11月，汇总统计验证数据，编写《土壤和沉积物无机元素的测定碱熔-
电感耦合等离子体原子发射光谱法》的征求意见稿及编制说明。
（5）2015年5月12日，环境保护部科技标准司在北京组织召开了《土壤和沉积物无机
元素的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》征求意见稿研讨会，建议标准名称改
为《土壤和沉积物 11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》，建议补充
2
钠元素的实验室内验证数据，修改完善结果的计算公式和表示方法。

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