SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

仪器资料 · 发表于 2017-10-31 10:49:16

净化工艺低温甲醇洗与化学吸收或其它物理吸收方法相比具有无可比拟的优点，是一种高效的气体净化工艺。近年来，以天然气和煤为原料生产合成氨、合成甲醇、合成煤气等大型化工装置均采用低温甲醇洗净化工艺。其原理为：吸收了二氧化碳及硫化氢等酸性气体的低温甲醇（富甲醇）经过闪蒸解析再生后重复循环使用，通过分析再生后的甲醇（贫甲醇）中硫化氢含量判断再生塔运行情况，如若其中硫含量大幅超标会导致净化精制气中总硫含量升高，进而影响后续合成触媒活性，对工艺的长期运行产生不良影响。
甲醇中硫化氢分析方法大多采用沉淀过滤后分解碘量法，是由GB/T1106.1-1998碘量法测定天然气中硫化氢分析方法改进而来。此方法分析时间长，实验过程注意事项较多，稍有不慎就会出现空白与样液滴定差值为负数。仪器分析方面的文献报道尚不多，查阅到一篇“热再生甲醇中硫化氢的测定”的文献，使用的是高灵敏度PFPD脉冲火焰光度检测器。采用硫化氢标气六通阀定量管进样建立校正表，样液分析用10ul注射器进样1ul，以标气为标准，定量液体样品？我看不明白,对这方面有兴趣的朋友可以在网上搜索这篇文章看看。
目前气相色谱仪分析微量硫化物专用的检测器有：SCD硫化学发光检测器（检测限1ppb）、PFPD脉冲火焰光度检测器（检测限20ppb）、FPD单火焰光度检测器（检测限0.1ppm）和FPD（DFPD）双火焰光度检测器（检测限1ppm），以硫化氢计，灵敏度由高到低，本文使用SP3420A气相色谱仪FPD双火焰光度检测器分析甲醇中微量硫化氢含量。

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