GC-MS使用过程中常见问题和解决方案

仪器资料 · 发表于 2017-11-10 15:56:27

GC-MS使用过程中常见问题和解决方案

气质联用常见问题及回答
1. 质谱开机约 7 分钟后，前级泵自动关闭。
质谱启动 7 分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr（扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于
80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关
好。
2. 氮气峰丰度大于 20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。
从调谐报告中的 18，28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28，32
很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的
有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32 都很低而28 很高，那并
不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高
的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。
3. 调谐通不过，提示“没有发射电流”。
如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么
在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。
4. 不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。
不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了或
密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。
5. 调谐评价显示真空很好，18 和28 都很低，但是502 丰度小于3%。
先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越
高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，
比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要
清洗离子源。
6. 质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。
质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在 atune.u 里头。如果你的方法采
用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u，记住要在调谐后把调谐结果存到
himass.u。否则调谐了也没用上。