天美z5000原吸灯电流的设置方法

仪器资料 · 发表于 2017-6-25 18:44:16

天美z5000原吸灯电流的设置方法

（1）朗伯比尔定律建立的首要条件是：必须具备一个锐线光源；此光源就是仪器配备的阴极灯光源。如果电流设置过小会导致光源强度不足从而引起信噪比下降；如果电流设置过大，阴极灯的发射谱线会产生自吸现象，使吸光值产生误差；因此，针对不同的元素灯设置一个合适的灯电流是一个不可小视的问题。
（2）有些用户认为按照仪器条件设置灯电流即可，何必计较几毫安的差别，这是一种认识上的误区。实践证明，有些用户在实际操作中发现随着样品浓度的增加吸光度反而不成线性增加；制作的工作曲线在高浓度区域呈现出下弯趋势，这与灯电流设置得不合理关系十分密切；尤其在测Pb,Cd等元素时更为突出。其根本的原因是：Z5000原子吸收仪采用的是塞曼扣除背景方式；当垂直磁场的光源发射谱线λ在检测背景信号时，正常情况下仅仅测量到背景信号B（BKG），当阴极灯电流设置过大时，虽然发射谱线并未产生自吸现象，但毕竟谱线的半波宽度1/2λ随着电流的增加而增宽；此时随着样品浓度的增加±Kδ组分逐渐向λ靠拢，这时的背景信号已不再是单纯的B了，而是(B＋a)，则理论上的吸光值Abs =（A＋B）-B变成了ábs＝（A＋B）-（B＋a）；很明显ábs<Abs，样品浓度越大这种差异越大。
（3）如何设置一个合理的灯电流呢？一是依靠经验、二是通过现场的数据；在经验方面Pb 灯电流设定在6mA;Cd灯电流设定在4mA较为合适；由于灯的质量和性能有差异，在仪器条件确立后，通过【Line Profile】功能观察发射谱线有无饱和平顶、凹陷、毛刺现象。总的来说发射谱线在紫外区域的阴极灯的电流设定的小一些为好；但有一些发射谱线在紫外区的元素灯需要大电流才能有效激发出能量，否则信噪比不良，如Fe、Bi灯（14mA ）
为了兼顾信噪比和有效强度，可以通过减少小狭缝宽度来解决。需要补充的是Z-5000仪器给出的灯电流总体偏大，提请用户注意！

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