固相微萃取膜在麻醉抢劫案件中的应用(王波)

仪器资料 · 发表于 2017-6-26 20:12:02

前言：麻醉抢劫案件中的安眠镇静药物的检验，是此类案件中重要物证。一般情况下可取被害人血及尿进行检验，由于尿液的取样方便快捷，又易于被当事人所接受，大多数此类案件都以尿样送检。不论是血样或尿样，目前的提取检验基本上是液液萃取或固相萃取，衍生化后进行检验GC或GC/MS检验，检验效果很好，但检材处理过程占用相当多的人力物力。使用固相微萃取膜对检材尿样进行处理，然后以GC/MS/MS进行检测，同样获得相当好的检测结果，且节省大量检材处理的人工和时间。

2.1取0.5×0.5cm固相微萃取膜，放入乙醇中浸泡30分钟，取出，加入到装有3毫升检材尿液的小烧杯中，室温放置24小时，取出，用水漂洗三次，用滤纸吸干表面，放入离心试管中，加入0.1毫升乙醇，超声3分钟，离心，上清液备检。标准品以相同方法处理。
2.2仪器条件： VARIAN CP3800- SATURN2200GC/MS，
气相色谱条件：
色谱柱 VARIANVF-5MS30m x 0.25mm
程序升温：200℃保持3min，以升温速率20℃/min至280℃，保持15min，
进样口温度：290℃，不分流进样；
载气：氦气，流速：1ml/min。
质谱条件：传输线温度：290℃，阱温：190，溶剂延迟：3 min
3结果：所测检材中4份检出三唑仑成分，6份检出安眠酮成分。其中5起案件已破获，印证了检验结果，附图1、2为检出三唑仑及安眠酮的两份检材的色谱图及质谱图。

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