GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷和无机砷的测定（征求意见稿）

标准资料 · 发表于 2017-6-27 15:30:33

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食品安全国家标准
食品中总砷及无机砷的测定
第一篇总砷的测定总砷的测定
1 范围
本标准规定了食品中总砷的测方法。本标准规定了食品中总砷的测方法。本标准规定了食品中总砷的测方法。
本标准第一法和第二法适用于第二法适用于各类食品中总砷的测定食品中总砷的测定。
方法检出限：电感耦合等离子体质谱方法检出限：电感耦合等离子体质谱方法检出限：电感耦合等离子体质谱0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg0.003 mg /kg；氢化物发生原子荧光谱法：；氢化物发生原子荧光谱法：；氢化物发生原子荧光谱法： 0.010.010.010.01 mg/kgmg/kgmg/kg mg/kg。
标准曲线性范围：电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 0~ 200 μg/L 00 μg/L 00 μg/L 00 μg/L 00 μg/L 00 μg/L ；氢化物发生原子荧光谱原子荧光谱原子荧光谱法：0~ 200200200 μg/L μg/L μg/L μg/L 。
第一法电感耦合等离子体质谱法
2 原理
样品经酸消化处理后，样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氩）导入消解液经过雾化由载气（氩）导入消解液经过雾化由载气（氩）导入消解液经过雾化由载气（氩）导入消解液经过雾化由载气（氩）导入 ICPICPICP炬焰中，经过蒸发、解，经过蒸发、解，经过蒸发、解，经过蒸发、解离、原子化电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪电离等过程，大部分转化为带正荷的子经采集系统进入质谱仪质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数质谱仪根据其荷比进行分离。对于一定的，积面与入中子数成正比，即样品中待测物的浓度与成正比，即样品中待测物的浓度与成正比，即样品中待测物的浓度与成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面或峰高质谱积分面或峰高质谱积分面或峰高成正比。因此可通过测量成正比。因此可通过测量成正比。因此可通过测量成正比。因此可通过测量成正比。因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中砷元素的浓度。测定样品中砷元素的浓度。测定样品中砷元素的浓度。
3 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为除非另有说明，本方法所用试剂均为除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为纯，水为 GB/T 6682GB/T 6682GB/T 6682 GB/T 6682GB/T 6682GB/T 6682GB/T 6682GB/T 6682规定的一级水。规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 浓硝酸（ HNOHNOHNO3），优级纯或，优级纯或 MOSMOS 级、 BV Ⅲ级。
3.1.2 过氧化氢（ H2O2, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v, 30% v/v ）
3.1.3 质谱调谐液：质谱调谐液： Li 、Y、Ce 、Ti、Co ，推荐使用浓度为浓度为 10 μg/L μg/L μg/L μg/L 。
3.1.4 内标储备液：Ge Ge Ge 或 Y，浓度为浓度为 100 100 100 100 .g/mLg/mLg/mLg/mL。
3.1.5 氢氧化钾（KOH ）
3.2 试剂配制试剂配制
3.2.1 硝酸溶液（ 3+93+93+97）：量取）：量取 30 mL0 mL0 mL0 mL硝酸，缓倒入硝酸，缓倒入 970 mL0 mL0 mL0 mL水中，混匀。水中，混匀。
3.2.2 硫酸溶液（ 1+91+91+9）：量取硫酸）：量取硫酸）：量取硫酸 100mL100mL100mL100mL100mL，缓倒入 900900900 mL 水中，混匀。水中，混匀。
3.2.3 内标溶液 Ge Ge Ge 或 Y（1.0 .0 .0 ug/mLug/mLug/mLug/mLug/mL）：取）：取）：取 1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL1.0mL内标溶液（ 3.1.43.1.43.1.43.1.43.1.4）用硝酸）用硝酸溶液（3+93+93+97）
稀释定容至 100mL100mL100mL100mL100mL。
3.2.3.2.3.2.3.2.4 氢氧化钾溶液（氢氧化钾溶液（ 100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L）：称取）：称取）：称取 10 g 10 g 10 g 10 g 10 g 氢氧化钾，溶于水并氢氧化钾，溶于水并用水稀释至 100 m100 m100 m100 m100 mL。
3.3 标准品
3.3.1 三氧化二砷（ As 2O3）标准品：纯度）标准品：纯度 ≥99.5%99.5%99.5%99.5%99.5%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 砷标准储备液（标准储备液（ 1001001000 mg/Lmg/Lmg/Lmg/L，按 As 计）：准确称取三氧化二砷计）：准确称取三氧化二砷计）：准确称取三氧化二砷计）：准确称取三氧化二砷 0.1320.1320.1320.1320.1320 g，加 100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L100 g/L氢氧化钾溶液 1 mL 和少量水溶解，转入和少量水溶解，转入 100100100 mL 容量瓶中，容量瓶中，加硫酸溶液（硫酸溶液（ 1+91+91+9）25mL25mL25mL25mL，用水定容至刻度。4℃避光保存。避光保存。或购买有证的标准溶液。
3.4.2 砷标准中间液（ 10 0 mg/Lmg/Lmg/L ，按 As 计）：计）：吸取 10.010.010.010.0 mL mL mL 砷标准储备液（100 0 mg/Lmg/Lmg/Lmg/L）于 100 mL00 mL00 mL00 mL00 mL容量瓶容量瓶中，用硝酸溶液硝酸溶液（3+93+93+97）稀释定容至刻度，于 4℃避光保存。避光保存。
3.4.3 砷标准使用液（砷标准使用液（ 1.0 0 mg/Lg/Lg/L，按 As 计）：准确移取计）：准确移取计）：准确移取计）：准确移取计）：准确移取 1.0 mL1.0 mL1.0 mL1.0 mL1.0 mL1.0 mL砷标准中间液（砷标准中间液（砷标准中间液（ 100 mg/L100 mg/L100 mg/L100 mg/L100 mg/L100 mg/L100 mg/L100 mg/L）于 100 mL100 mL100 mL100 mL100 mL100 mL容量瓶中，用容量瓶中，用硝酸溶液（硝酸溶液（ 3+93+93+97）稀释定容至刻度。稀