GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

标准资料 · 发表于 2017-6-27 20:05:53

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
1 范围
本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿（Leucomalachite green）、结晶紫及其
代谢物隐色结晶紫(Leucocrystal violet)残留量的液相色谱-串联质谱和高效液相色谱的测定方法。
本标准适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色结
晶紫残留量的检验。
2 液相色谱-串联质谱法
2.1 原理
试样中的残留物用乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，经中性
氧化铝和阳离子固相柱净化后用液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
2.2 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
2.2.1 乙腈：液相色谱纯。
2.2.2 甲醇：液相色谱纯。
2.2.3 二氯甲烷。
2.2.4 无水乙酸铵。
2.2.5 5mol/L 乙酸铵缓冲溶液：称取38.5g 无水乙酸铵溶解于90mL 水中，冰乙酸调pH 到7.0, 用水
定容至100mL。
2.2.6 0.1mol/L 乙酸铵缓冲溶液：称取7.71g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH 到4.5。
2.2.7 5mmol/L 乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g 无水乙酸铵溶解于1000mL 水中，冰乙酸调pH 到4.5，
过0.2μm 滤膜。
2.2.8 冰乙酸。
2.2.9 0.25g/mL 盐酸羟铵溶液。
2.2.10 1.0mol/L 对-甲苯磺酸溶液: 称取17.2g 对-甲苯磺酸，用水溶解并定容至100mL。
2.2.11 2%（v/v）甲酸溶液。
2.2.12 5%（v/v）乙酸铵甲醇溶液：量取5mL 乙酸铵缓冲溶液(2.2.5)用甲醇定容至100mL。
2.2.13 阳离子交换柱：MCX，60mg/3mL，使用前依次用3mL 乙腈、3mL 甲酸溶液（2.2.11）活化。
2.2.14 中性氧化铝柱：1g/3mL，使用前用5 mL 乙腈活化。
2.2.15 标准品：孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿（LMG）、结晶紫（CV）、隐色结晶紫（LCV）、同位
素内标氘代孔雀石绿（D5 – MG）、同位素内标氘代隐色孔雀石绿（D6 – LMG），纯度大于98%。
2.2.16 标准储备溶液：准确称取适量的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、氘代孔雀石
绿、氘代隐色孔雀石绿标准品，用乙腈分别配制成100μg/mL 的标准贮备液，
2.2.17 混合标准储备溶液（1μg/mL）：分别准确吸取1.00 mL 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐
色结晶紫的标准储备溶液（2.2.16）至100 mL 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，1mL 该溶液分别含1μg
的孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。-18℃避光保存。
2.2.18 混合标准储备溶液（100ng/mL）：用乙腈稀释混合标准储备溶液（2.2.17），配制成每毫升含
孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为100ng 的混合标准储备溶液。-18℃避光保存。