API4000质谱培训资料之定量分析流程与经验

仪器资料 · 发表于 2018-1-27 16:26:47

API4000质谱培训资料之定量分析流程与经验
准备工作
● 查阅文献
● 做好样品前处理，萃取浓缩分离纯化
● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件，能够基本分离更好，缓冲
体系符合MS要求
● 溶剂包括水的纯度，最好色谱纯以上
● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易
吸附在进样阀和管路中，用溶剂清洗
● 质谱仪须校准，预热时间要足够长，气流的稳定也很重要，液N
气阀开度要注意，达到稳定程度

Biosystems
数据处理
● 最低检出限，信噪比～3:1，定量限～10:1
● 同一物质几对离子的比例应相对恒定，误差不超过15%，峰面积
比峰高准确
● 当浓度低，信号弱，自动积分不准时可对峰面积手动积分
● 平滑次数与峰宽因子、保留时间等设置都会影响积分值
● 曲线过零点时，可用4个点；不用，则要5个点
● 线性范围太宽，有时意义不大

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