Waters 2695-分离单元操作员指南（中文版）

仪器资料 · 发表于 2018-2-8 14:21:50

Waters 2695-分离单元操作员指南（中文版）
前言.................................................................................................................. xxiii
第 1 章
Waters 2695 分离单元介绍 .............................................................................. 1
1.1 分离单元概述.............................................................................................................. 2
1.2 溶剂管理系统概述...................................................................................................... 4
1.3 样品管理系统概述...................................................................................................... 6
1.4 操作配置.................................................................................................................... 10
1.4.1 系统控制器模式......................................................................................... 10
1.4.2 无交互模式 ................................................................................................ 12
1.4.3 远程控制模式 ............................................................................................ 12
1.5 选件和附件................................................................................................................ 14
第 2 章
安装 2695 分离单元 ......................................................................................... 19
2.1 安装概述.................................................................................................................... 19
2.2 场地要求.................................................................................................................... 20
2.3 固件和软件要求........................................................................................................ 22
2.4 拆除包装.................................................................................................................... 23
2.5 进行电源连接............................................................................................................ 23
2.5.1 进行电源连接 ............................................................................................ 23
2.6 进行流路连接............................................................................................................ 25
2.6.1 安装检测器滴盘......................................................................................... 27
2.6.2 安装溶剂供给管路 .................................................................................... 27
2.6.3 进行喷射气体连接 .................................................................................... 28
2.6.4 安装脱气器排放管路 ................................................................................ 30
2.6.5 进行废液管连接 ........................................................................................ 30
2.6.6 安装针头清洗和柱塞密封清洗容器 ........................................................ 31
2.6.7 连接色谱柱 ................................................................................................ 32
2.6.8 连接色谱柱选择阀 .................................................................................... 33
目录
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viii 目录
2.6.9 连接检测器 ................................................................................................ 37
2.7 信号连接.................................................................................................................... 38
2.7.1 I/O 信号连接............................................................................................... 39
2.7.2 数字信号连接 ............................................................................................ 42
2.8 添加硬件选件............................................................................................................ 44
2.8.1 安装可选的样品定量环............................................................................. 44
2.8.2 安装色谱柱加热器 .................................................................................... 47
2.8.3 安装注射器 ................................................................................................ 47
第 3 章
2695 分离单元的操作前准备 ......................................................................... 49
3.1 操作概述.................................................................................................................... 51
3.1.1 屏幕显示概述............................................................................................. 51
3.1.2 使用小键盘 ................................................................................................ 53
3.2 配置分离单元............................................................................................................ 57
3.2.1 设置配置参数............................................................................................. 58
3.2.2 配置工作模式 ............................................................................................ 67
3.3 准备溶剂管理系统.................................................................................................... 73
3.3.1 准备溶剂容器............................................................................................. 74
3.3.2 脱气溶剂 .................................................................................................... 74
3.3.3 灌注柱塞密封清洗泵 ................................................................................ 75
3.3.4 灌注溶剂管理系统 .................................................................................... 77
3.4 准备样品管理系统.................................................................................................... 77
3.4.1 清除样品管理系统..................................................................................... 78
3.4.2 灌注针头清洗泵 ........................................................................................ 78
3.4.3 调整密封包 ................................................................................................ 80
3.4.4 加载样品转盘 ............................................................................................ 80
3.5 准备操作的建议步骤................................................................................................ 82
3.5.1 AutoStartPLUS 启动过程........................................................................... 88
3.6 关闭分离单元.......................................................................................................... 102
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目录ix
第 4 章
前面板控制 ...................................................................................................... 103
4.1 日常启动.................................................................................................................. 103
4.2 加载样品瓶.............................................................................................................. 104
4.3 监视 HPLC 系统...................................................................................................... 106
4.4 执行导引功能........................................................................................................... 110
4.4.1 执行干灌注................................................................................................ 112
4.4.2 执行湿灌注 ............................................................................................... 114
4.4.3 清除 2410 和 410 参比流动池 ................................................................. 117
4.4.4 设定喷射循环 ........................................................................................... 118
4.4.5 平衡系统 ................................................................................................... 119
4.4.6 调整色谱柱 .............................................................................................. 120
4.4.7 样品进样 .................................................................................................. 121
第 5 章
实现自动运行 .................................................................................................. 123
5.1 在独立工作模式下实现自动运行.......................................................................... 124
5.1.1 运行样品组............................................................................................... 125
5.1.2 查看样品组 .............................................................................................. 127
5.1.3 从样品模板实现运行 .............................................................................. 129
5.1.4 运行期间修改样品组 .............................................................................. 130
5.1.5 停止运行 .................................................................................................. 131
5.2 在 Millennium 控制下实现自动运行..................................................................... 132
5.3 在 Micromass MassLynx 控制下实现自动运行.................................................... 133
第 6 章
创建方法、样品组和样品模板 ................................................................... 135
6.1 创建和编辑分离方法.............................................................................................. 136
6.1.1 创建分离方法........................................................................................... 138
6.1.2 编辑分离方法 .......................................................................................... 139
6.1.3 复制和编辑分离方法 .............................................................................. 139
6.1.4 锁定和解锁分离方法 .............................................................................. 140
6.2 设置分离方法参数.................................................................................................. 140
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x 目录
6.2.1 设置流动相屏幕参数值........................................................................... 141
6.2.2 设置样品参数值 ...................................................................................... 146
6.2.3 设置自动进样器参数值 .......................................................................... 148
6.2.4 设置色谱柱参数值 .................................................................................. 149
6.2.5 设置 I/O 参数值 ....................................................................................... 151
6.2.6 设置检测器参数 ...................................................................................... 154
6.3 创建和编辑样品组.................................................................................................. 162
6.3.1 功能........................................................................................................... 163
6.3.2 链接样品组中的行 .................................................................................. 166
6.4 创建样品模板.......................................................................................................... 167
6.5 使用磁盘驱动器...................................................................................................... 168
第 7 章
维护 ................................................................................................................... 171
7.1 维护注意事项.......................................................................................................... 171
7.2 维护溶剂管理系统.................................................................................................. 174
7.2.1 概述 .......................................................................................................... 174
7.2.2 移除泵头、密封清洗装置及柱塞 ......................................................... 176
7.2.3 更换柱塞密封 ......................................................................................... 177
7.2.4 更换密封清洗装置密封 .......................................................................... 180
7.2.5 清洗和更换柱塞 ..................................................................................... 182
7.2.6 更换入口止回阀阀芯 .............................................................................. 183
7.2.7 更换在线过滤器 ..................................................................................... 185
7.3 维护样品管理系统.................................................................................................. 187
7.3.1 概述........................................................................................................... 187
7.3.2 更换下部针头清洗玻璃料 ...................................................................... 189
7.3.3 更换注射器 .............................................................................................. 191
7.3.4 更换针头及密封包 .................................................................................. 195
7.3.5 清洗样品室 .............................................................................................. 200
7.4 使用软盘驱动器更新软件版本.............................................................................. 202
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目录xi
第 8 章
诊断和故障排除 ............................................................................................. 203
8.1 安全和处理.............................................................................................................. 204
8.2 使用错误日志 ......................................................................................................... 204
8.3 执行主要诊断.......................................................................................................... 206
8.3.1 灌注柱塞密封清洗泵 .............................................................................. 207
8.3.2 执行压缩检查 ......................................................................................... 208
8.3.3 灌注针头清洗泵 ..................................................................................... 210
8.3.4 调整密封 ................................................................................................... 211
8.3.5 服务实用程序诊断 ................................................................................. 213
8.4 执行其它诊断.......................................................................................................... 214
8.4.1 执行电机和阀的诊断 .............................................................................. 216
8.4.2 执行传感器诊断 ..................................................................................... 218
8.4.3 执行静态渗漏测试 ................................................................................. 219
8.4.4 执行阀渗漏测试 ...................................................................................... 222
8.4.5 执行泵头移除和替换实用程序 ............................................................. 224
8.4.6 执行输入和输出诊断 ............................................................................. 225
8.4.7 执行小键盘诊断 ..................................................................................... 226
8.4.8 执行显示器诊断 ...................................................................................... 226
8.4.9 执行样品转盘测试 ................................................................................. 227
8.4.10 执行在线脱气器测试 ............................................................................. 228
8.4.11 执行样品加热器/ 冷却器测试 .............................................................. 229
8.4.12 执行样品加热器/ 冷却器除霜过程 ...................................................... 230
8.4.13 执行色谱柱加热器测试 ......................................................................... 231
8.4.14 重建进样阀 ............................................................................................. 233
8.4.15 关闭梯度比例阀 (GPV) .......................................................................... 234
8.4.16 创建 GPV 测试方法 ................................................................................ 234
8.4.17 查看固件校验和 ...................................................................................... 235
8.5 故障排除.................................................................................................................. 236
8.5.1 常规故障排除提示................................................................................... 236
8.5.2 排除色谱柱故障 ..................................................................................... 238
8.5.3 排除硬件问题故障 ................................................................................. 242
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xii 目录
附录 A
规格 ................................................................................................................... 247
附录 B
备用零件 .......................................................................................................... 253
B.1 溶剂管理系统备用零件 ........................................................................... 253
B.2 样品管理系统备用零件 ........................................................................... 254
B.3 分离单元备用零件 ................................................................................. 256
B.4 样品瓶和小容量插入物 ........................................................................... 256
附录 C
溶剂注意事项 .................................................................................................. 259
C.1 简介 ...................................................................................................... 259
C.2 溶剂兼容性 ............................................................................................ 260
C.3 溶剂混溶性 ............................................................................................ 262
C.4 缓冲溶剂 ............................................................................................... 265
C.5 头高度 .................................................................................................. 265
C.6 溶剂粘度 ............................................................................................... 265
C.7 流动相溶剂脱气 ..................................................................................... 265
C.8 波长选择 ............................................................................................... 268
索引 ................................................................................................................... 271
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图形清单xiii
1-1 Waters 2695 XE 分离单元（正视图）.............................................................. 1
1-2 溶剂管理系统中的流路...................................................................................... 4
1-3 样品管理系统中的流路...................................................................................... 7
1-4 注射器装置.......................................................................................................... 9
1-5 HPLC 系统的数字信号控制............................................................................. 11
1-6 HPLC 系统的 I/O 信号控制............................................................................. 12
1-7 Millennium 色谱管理器控制下的
典型 2695 分离单元 HPLC 系统 ..................................................................... 13
1-8 安装有 3 个色谱柱选择阀的 2695 色谱柱加热器.......................................... 17
2-1 分离单元的安装步骤........................................................................................ 19
2-2 典型系统尺寸.................................................................................................... 21
2-3 2695 分离单元的后面板................................................................................... 24
2-4 进行流路连接的步骤........................................................................................ 25
2-5 分离单元中的流路连接.................................................................................... 26
2-6 将喷射管安装到溶剂容器中............................................................................ 29
2-7 用于流路连接的框架开口的侧视图
（已取下侧面板） .............................................................................................. 33
2-8 三个色谱柱选择阀配置（出厂配置）............................................................ 34
2-9 六个色谱柱选择阀连接（示例）.................................................................... 36
2-10 色谱柱再生阀连接（示例）............................................................................ 37
2-11 信号连接步骤.................................................................................................... 38
2-12 I/O 信号连接器................................................................................................. 39
2-13 断开样品定量环的连接.................................................................................... 46
3-1 诊断测试结果屏幕............................................................................................ 49
3-2 主屏幕................................................................................................................ 50
3-3 字母型屏幕键.................................................................................................... 55
3-4 输入字母型数据的步骤.................................................................................... 56
3-5 配置屏幕............................................................................................................ 57
3-6 自动关闭对话框................................................................................................ 60
3-7 事件输入对话框................................................................................................ 61
3-8 报告选项对话框................................................................................................ 62
图形清单
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xiv 图形清单
3-9 样品报告............................................................................................................ 64
3-10 压缩检查对话框................................................................................................ 66
3-11 配置工作模式.................................................................................................... 67
3-12 准备溶剂管理系统以供操作............................................................................ 73
3-13 状态屏幕............................................................................................................ 75
3-14 诊断屏幕............................................................................................................ 76
3-15 准备样品管理系统以供操作............................................................................ 77
3-16 门已打开对话框................................................................................................ 81
3-17 准备新或干“分离单元” 以供操作
（基于喷射的设备） .......................................................................................... 82
3-18 准备新或干“分离单元”以供操作
（基于 PerformancePLUS 脱气器的设备） ..................................................... 83
3-19 准备空闲或已关闭的“分离单元”以供操作
（基于喷射的设备） .......................................................................................... 84
3-20 准备空闲或已关闭的“分离单元”以供操作
（基于 PerformancePLUS 脱气器的设备） ..................................................... 85
3-21 由缓冲溶剂改为有机溶剂
（基于喷射的设备） .......................................................................................... 86
3-22 由缓冲溶剂改为有机溶剂
（基于 PerformancePLUS 脱气器的设备） ..................................................... 87
3-23 AutoStartPLUS 主屏幕..................................................................................... 88
3-24 已选择 AutoStartPLUS 的方法屏幕................................................................ 89
3-25 AutoStartPLUS 与常规启动程序的关系......................................................... 91
3-26 样品组 AutoStartPLUS ..................................................................................... 94
3-27 分离方法自动 APLUS...................................................................................... 94
3-28 分离方法 Auto BPLUS ..................................................................................... 95
3-29 分离方法 Auto CPLUS ..................................................................................... 96
3-30 分离方法 Auto DPLUS..................................................................................... 97
3-31 分离方法 Auto Eq DegasPLUS ........................................................................ 98
3-32 分离方法 Auto A:B GradPLUS ........................................................................ 99
3-33 分离方法 Auto Eq ColumnPLUS ................................................................... 100
3-34 分离方法 Auto Purge LoopPLUS ................................................................... 101
4-1 主屏幕.............................................................................................................. 103
4-2 门已打开对话框.............................................................................................. 104
4-3 状态屏幕的第一个页面.................................................................................. 106
4-4 状态屏幕的第二个页面.................................................................................. 106
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图形清单xv
4-5 样品组队列...................................................................................................... 107
4-6 设置导引控制运行的步骤............................................................................... 110
4-7 导引功能菜单................................................................................................... 111
4-8 使用注射器的灌注/ 排放阀........................................................................... 112
4-9 干灌注对话框................................................................................................... 113
4-10 湿灌注对话框................................................................................................... 114
4-11 清除进样器对话框........................................................................................... 116
4-12 清除 410 参比对话框....................................................................................... 117
4-13 已设定喷射对话框........................................................................................... 118
4-14 平衡对话框....................................................................................................... 119
4-15 调整色谱柱对话框.......................................................................................... 120
4-16 样品进样对话框.............................................................................................. 121
5-1 主屏幕.............................................................................................................. 123
5-2 在独立工作模式下实现自动运行.................................................................. 124
5-3 运行样品屏幕.................................................................................................. 125
5-4 运行样品屏幕 – 功能视图.............................................................................. 126
5-5 显示所需溶剂对话框的运行样品屏幕.......................................................... 127
5-6 样品组屏幕 – 进样视图.................................................................................. 128
5-7 样品组屏幕 – 加载视图.................................................................................. 128
5-8 安装对话框...................................................................................................... 129
6-1 创建或编辑分离方法的步骤.......................................................................... 137
6-2 方法屏幕.......................................................................................................... 138
6-3 流动相屏幕...................................................................................................... 141
6-4 梯度屏幕.......................................................................................................... 144
6-5 样品屏幕.......................................................................................................... 146
6-6 自动进样器屏幕.............................................................................................. 148
6-7 色谱柱屏幕...................................................................................................... 149
6-8 I/O 屏幕........................................................................................................... 151
6-9 I/O 事件表....................................................................................................... 153
6-10 检测器屏幕...................................................................................................... 155
6-11 检测器选择示例.............................................................................................. 155
6-12 2487(1) UV/Vis 检测器屏幕........................................................................... 157
6-13 486(1) UV/Vis 检测器屏幕............................................................................. 158
6-14 410 RI 检测器屏幕.......................................................................................... 159
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xvi 图形清单
6-15 检测器事件屏幕.............................................................................................. 160
6-16 样品组屏幕...................................................................................................... 162
6-17 自动取标准样对话框...................................................................................... 165
6-18 自动添加对话框.............................................................................................. 166
6-19 样品组中的链接行.......................................................................................... 167
6-20 方法屏幕.......................................................................................................... 168
6-21 导出方法屏幕.................................................................................................. 169
6-22 导入方法屏幕.................................................................................................. 170
7-1 溶剂管理系统组件.......................................................................................... 175
7-2 溶剂管理系统活塞室组件（分解视图）...................................................... 176
7-3 柱塞和正面密封方向...................................................................................... 178
7-4 密封清洗装置密封.......................................................................................... 181
7-5 柱塞、密封清洗和泵头.................................................................................. 182
7-6 入口止回阀...................................................................................................... 184
7-7 更换在线过滤器.............................................................................................. 186
7-8 样品管理系统组件（正视图）...................................................................... 187
7-9 样品管理系统组件（右视图）...................................................................... 188
7-10 定位下部玻璃料止动器.................................................................................. 190
7-11 注射器装置组件.............................................................................................. 191
7-12 安装注射器...................................................................................................... 193
7-13 移除进样器...................................................................................................... 196
7-14 移除密封包...................................................................................................... 197
7-15 更换针头.......................................................................................................... 198
7-16 对齐针口.......................................................................................................... 199
7-17 访问样品室...................................................................................................... 200
7-18 样品室组件...................................................................................................... 201
8-1 错误日志屏幕.................................................................................................. 205
8-2 打印错误日志.................................................................................................. 205
8-3 诊断屏幕.......................................................................................................... 206
8-4 密封清洗灌注屏幕.......................................................................................... 208
8-5 压缩检查屏幕.................................................................................................. 209
8-6 灌注针头清洗对话框....................................................................................... 211
8-7 调整密封屏幕.................................................................................................. 212
8-8 其它诊断屏幕.................................................................................................. 214
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图形清单xvii
8-9 电机和阀诊断屏幕.......................................................................................... 216
8-10 传感器诊断屏幕.............................................................................................. 218
8-11 静态渗漏测试屏幕.......................................................................................... 220
8-12 静态渗漏测试结果屏幕.................................................................................. 221
8-13 阀渗漏测试屏幕.............................................................................................. 223
8-14 泵头移除和替换屏幕...................................................................................... 224
8-15 I/O 诊断屏幕................................................................................................... 225
8-16 小键盘诊断屏幕.............................................................................................. 226
8-17 样品转盘测试屏幕.......................................................................................... 227
8-18 脱气器诊断屏幕.............................................................................................. 228
8-19 样品加热器/ 冷却器测试屏幕...................................................................... 229
8-20 样品加热器/ 冷却器除霜屏幕...................................................................... 231
8-21 色谱柱加热器诊断屏幕.................................................................................. 232
8-22 重建进样阀...................................................................................................... 233
8-23 关闭 GPV 实用程序........................................................................................ 234
8-24 GPV 测试分离方法......................................................................................... 235
8-25 显示固件校验和.............................................................................................. 235

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