脑脊液中利多卡因的Gc-Ms/Ms分析

仪器资料 · 发表于 2017-6-29 16:35:11

本帖最后由凤舞九天于 2018-10-16 08:22 编辑

脑脊液中利多卡因的Gc-Ms/Ms分析

前言

在医疗事故导致病人死亡原因的鉴定中，常需要检验脑脊液中有无利多卡因成份。一般情况下脑脊液中利多卡因含量很低，用气相色谱和Gc-Ms 通常难检出。我们采用GC-Ms/Ms达到了较好的检验效果。

利多卡因的提取

取脑脊液2ml,用碳酸钠调PH为11左右，用乙醚7ml提取两次，每次振摇10min ,合并乙醚，用1.5ml 蒸溜水洗一次，弃去水液，用1%盐酸溶液2ml反提两次，合并酸液,用碳酸钠调PH 为11，再用2ml 氯仿反提，分出仿液，用50 oC 的水浴挥干，用100ul 甲醇溶解后取1.0ul 供Gc –Ms/Ms 分析。

检测方法

Gc 条件：在Varian Saturn 3800/2000气相色谱仪上进行分析，色谱柱为：CP-VF-5ms –30m –0.25mm; 进样口温度：280oC ；拄温230oC (1min )-4oC /min -280oC，不分流进样，载气为氦气，拄流量为1ml/min 。
质谱部分条件：阱温150oC ，歧管温度45oC ，传输线270C o，全谱扫描，扫描范围20-400m/s ,溶剂延迟3.00min ,二级质谱母离子235，CID 电压：0.8Volts，其余为仪器默认值。