酸腐蚀-ICP-MS测定多晶硅表面金属杂质

仪器资料 · 发表于 2017-7-2 20:43:28

1. 目的
表面金属杂质是多晶硅说明中运用很频繁的参数，比如在JEITA EM-3601和SEMI M16中都包含有这些说明。
本方法可以测定多晶硅块的表面元素，特别是金属杂质。测量的数值与样品的重量有关，而不是与样品的不规则面积以及样品的组成有关。
多晶硅表面金属杂质的检测可以监测多晶硅生产进程和新生产工艺的发展，以及产品的满意程度
本方法可以作为定义检测限、定量结果改变以及方法误差的标准。
2. 应用范围
此方法是通过用酸把多晶硅表面的金属杂质腐蚀下来然后对多晶硅块表面金属杂质进行定量测量。被酸溶解下来的金属杂质稀释后用等离子质谱仪（ICP-MS）分析检测。使用合适的模式还可以分析粒状和片状的多晶硅。
本方法可以检测各种不同的棒状、粒状和片状多晶硅和单晶硅的表面金属杂质。由于不规则的棒状、粒状和片状的面积很难准确测量，所以测量的数值就取决于样品的重量。使用50～300g重的样品检出限可以到0.01ppb(十亿分之一)。
酸的浓度、成分、温度以及腐蚀接触的时间决定表面腐蚀的深度以及从多晶硅表面提取金属的效率。本方法腐蚀的重量要小于样品重量的1%。
本方法可以用于测量碱金属、碱土金属和第一过渡金属如Na、K、Ca、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn以及Al等其他元素。采用标准加入到多晶硅表面的方法测量这些元素的回收率大于95%。
本方法规定了样品的大小、酸的成分、腐蚀周期、测定环境和仪器条件。参数的改变会影响回收率和操作过程中金属杂质的流失。实际上，此方法样品需要的重量是25到5000g。为了方便起见，本方法规定样品重量为300g。本方法包含指导预防分析试剂带来的干扰以及分析结果的变化，并且包括这些变化的定量分析的标准方法。
本方法介绍了使用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测量被酸溶解的微量金属杂质。
本方法使用热酸来腐蚀硅表面。腐蚀试剂是有害的，必须在酸橱中进行操作并且随时保持小心。氢氟酸（HF）溶液有剧毒，不熟悉Material Safety Data Sheet（材料安全数据表）规定的基本的测量和自救操作的人是不允许操作的。
注意：本方法不提供与操作相关的安全条例。使用者有责任在使用前建立相关的安全和健康条例。