MM_FS_CNJ_0063出口粮谷棕曲霉毒素A 残留量薄层扫描法

仪器资料 · 发表于 2018-6-12 17:49:49

1.适用范围
本方法适用于出口大米、玉米、面粉和大豆中棕曲霉毒素A的检验。
2.原理概要
样品中的棕曲霉毒素A经提取、浓缩、薄层展开后，用碳酸氢钠-乙醇溶液喷雾，再对标准点和样液点进行荧光强度的扫描定量测定。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
三氯甲烷；
正已烷或石油醚(沸程30～60℃)；
无水乙醇；
苯-乙腈(98＋2)；
乙酸-苯溶液(1＋99)；
甲醇-水(55＋45)；
氯化钠溶液：40g/L。称40.0g氯化钠溶于1000mL水中；
碳酸氢钠-乙醇溶液：将6.0g碳酸氢钠溶于100g水中，并加入20mL无水乙醇；
棕曲霉毒素A标准贮备液：准确称取棕曲霉毒素A标准品(准确至0.0001g)，配成浓度为10μg/mL的乙酸-苯溶液，作为贮备液。用紫外分光光度计标定浓度(最大吸收峰的波长为333nm，分子量403，摩尔消光系数5550)，并作硅胶薄层色谱纯度鉴定，避光，于低温冰箱中保存；
棕曲霉毒素A标准工作液：用乙酸-苯溶液将10μg/mL的棕曲霉毒素A标准贮备液精确稀释成浓度为0.5μg/mL的标准工作液。避光，于低温冰箱中保存；
展开剂
乙醚：经无水硫酸钠脱水；
乙酸乙酯-甲苯-甲酸-甲醇溶液(25＋60＋10＋5)；
乙酸-甲醇-苯溶液(5＋5＋90)；
重铬酸钾-硫酸洗液：100g/L；
无水硫酸钠。
3.2.仪器
薄层扫描仪：备有荧光检测器；
紫外光灯：100～125W；带有波长365nm滤光片；
硅胶G薄层板；
展开槽；
展开缸；
玻璃喷雾器；
微量注射器：10μL、20μL、2μL；
全玻璃浓缩器；
电动振荡器；
小型粉碎机。