PRODIGY 操作手册

仪器资料 · 发表于 2018-6-30 17:43:30

PRODIGY 操作手册

3 PRODIGY/SALSA操作指南……………………………………7
3.1 SALSA 纵览.................................................................................................... 7
3.2 方法的建立...................................................................................................... 9
3.2.1 方法设置............................................................................................................................. 9
3.2.1.1 方法命名………………………………………………………………………………… 9
3.2.1.2 选择测量元素和波长………………………………………………….10.
3.2.1.3 输入标准曲线浓度…………………………………………………….10
3.2.1.4 设置分析参数…………………………………………………………..11
3.3 点燃等离子体................................................................................................ 12
3.4 等离子体定位................................................................................................ 13
3.5 光谱仪参考位置校准.................................................................................... 14
3.6 波长校准........................................................................................................ 15
3.7 波长信息的采集............................................................................................ 16
3.7.1 标准的扫描……………………………………………………………………………….16
3.7.2 样品的扫描....................................................................................................................... 16
3.7.3 波长扫描的观察确认....................................................................................................... 17
3.7.3.1 背景校正………………………………………………………………17
3.8 标准曲线测量................................................................................................ 18
3.8.1 标准曲线的确认............................................................................................................... 18
3.9 样品分析........................................................................................................ 19
3.10 自动进样器样品顺序编号的建立................................................................ 20
3.10.1 质控核查的建立............................................................................................................... 20
3.10.2 设置自动质量控制........................................................................................................... 21
3.10.3 自动进样器样品测量顺序设置....................................................................................... 22
3.11 报告结果……………………………………………………………………23.
3.11.1 报告打印…………………………………………………………………………………25.
4 样品引入……………………………………………………………….25
4.1 选择样品引入系统........................................................................................ 25
4.1.1 炬管配置........................................................................................................................... 25
4.1.1.1 炬管……………………………………………………………………25
4.1.2 雾室.................................................................................................................................. 26
4.1.2.1 旋流雾室………………………………………………………………26
4.1.2.2 Scott 雾室……………………………………………………………..26
4.1.2.3 耐氢氟酸雾室…………………………………………………………26
4.1.3 雾化器............................................................................................................................... 27
4.1.3.1 同心雾化器……………………………………………………………27
4.1.3.2 V 型槽雾化器…………………………………………………………28
4.1.3.3 双铂网雾化器…………………………………………………………28
4.1.3.4 耐氢氟酸同心雾化器…………………………………………………28
4.1.4 泵管选择........................................................................................................................... 29
4.2 样品引入系统设置........................................................................................ 29
4.2.1 总揽………………………………………………………………………………………29
4.2.1.1 水平系统…………………………………………………………………………………29
4.2.1.2 垂直系统…………………………………………………………………………………30
4.2.2 炬管安装........................................................................................................................... 31
4.2.3 雾化器安装....................................................................................................................... 32
4.2.4 雾室的安装....................................................................................................................... 32
4.2.5 进样系统最佳化……………………………………………………………………….32
5 PRODIGY 方法开发………………………………………………34
5.1 方法和分析.................................................................................................... 34
5.1.1 元素和波长的选择........................................................................................................... 35
5.1.2 灵敏度............................................................................................................................... 38
5.1.2.1 线性动态范围…………………………………………………………39
5.1.2.2 干扰的消除…………………………………………………………….39
5.1.2.3 原子线和离子线……………………………………………………….39
5.1.3 积分.................................................................................................................................. 40
5.1.4 冲洗时间........................................................................................................................... 39
5.1.5 提升时间........................................................................................................................... 40
5.1.6 观测位置校准................................................................................................................... 41
5.2 等离子体参数................................................................................................ 41
5.2.1 射频功率........................................................................................................................... 41
5.2.2 雾化器压力....................................................................................................................... 42
5.2.3 冷却气流量....................................................................................................................... 42
5.2.4 辅助气流量....................................................................................................................... 43
5.2.5 样品提升速率................................................................................................................... 43
5.2.6 折中操作条件................................................................................................................... 43
5.3 光谱干扰........................................................................................................ 44
5.3.1 背景校正........................................................................................................................... 45
5.3.1.1 简单背景漂移…………………………………………………………46
5.3.1.2 斜坡背景……………………………………………………………….46
5.3.1.3 曲线背景……………………………………………………………….47
5.3.1.4 复杂背景……………………………………………………………….47
5.3.2 光谱重叠与干扰元素校正............................................................................................... 48
5.3.2.1 局部和直接光谱重叠………………………………………………….48
5.3.2.2 干扰元素校正系数……………………………………………………49
5.4 基体干扰........................................................................................................ 53
5.4.1 样品引入系统基体干扰................................................................................................... 53
5.4.2 等离子体基体干扰........................................................................................................... 53
5.4.3 存在基体影响时的样品测量........................................................................................... 54
5.4.4 基体干扰的处理............................................................................................................... 56
5.4.4.1 基体匹配………………………………………………………………56
5.4.4.2 标准加入法(MSA)……………………………………………………56
5.4.4.3 内标法…………………………………………………………………58
5.5 估算样品浓度(半定量分析) ......................................................................... 59
6 日常维护和安装……………………………………………………61
6.1 维护日志........................................................................................................ 63
6.2 注意事项........................................................................................................ 63
6.3 检查项目........................................................................................................ 63
6.3.1 每天检查........................................................................................................................... 64
6.3.2 周检查............................................................................................................................... 64
6.3.3 月检查............................................................................................................................... 64
6.3.4 每2 个月检查................................................................................................................... 64
6.3.5 半年检查........................................................................................................................... 64
6.3.6 年检查............................................................................................................................... 65
6.4 维护程序........................................................................................................ 65
6.4.1 维护前切断电源…………………………………………………………………………65
6.4.2 Camera （驱气）气体干燥器(氩气过滤器) .................................................................. 65
6.4.3 更换氩气钢瓶……………………………………………………………………………67
6.4.4 雾化器............................................................................................................................... 68
6.4.4.1 同心雾化器……………………………………………………………68
6.4.4.2 双铂网雾化器…………………………………………………………69
6.4.5 雾化器清洗....................................................................................................................... 69
6.4.6 蠕动泵和泵管................................................................................................................... 70
6.4.6.1 泵管压力………………………………………………………………70
6.4.6.2 泵头润滑………………………………………………………………70
6.4.7 样品引入部件................................................................................................................... 71
6.4.7.1 炬管清洗……………………………………………………………….71
6.4.7.2 雾室清洗……………………………………………………………….71
6.4.8 自动进样器维护............................................................................................................... 71
6.4.9 水循环系统....................................................................................................................... 71
6.4.10 化学清洗水循环系统....................................................................................................... 72
6.4.10.1 清洗循环水系统过滤器………………………………………………72
6.4.11 清洗空气过滤器............................................................................................................... 73
6.4.12 通风条件........................................................................................................................... 73
6.5 故障诊断........................................................................................................ 73
6.5.1 机械问题........................................................................................................................... 73
6.5.1.1 等离子体不能点燃……………………………………………………..73
6.5.1.2 联锁信息显示…………………………………………………………74
6.5.2 全谱图像显示异常………………………………………………………………………75
6.5.3 稳定性差( RSD 过高 ) ..................................................................................................... 77
6.5.3.1 样品引入系统………………………………………………………….77
6.5.3.2 雾化器………………………………………………………………….78
6.5.3.3 参数…………………………………………………………………….78
6.5.3.4 条件…………………………………………………………………….78
6.5.3.5 泄漏…………………………………………………………………….78
6.5.3.6 化学试剂和实验室器皿……………………………………………….79
6.5.3.7 水循环系统…………………………………………………………………….80
6.5.4 核查标准失败................................................................................................................... 80
6.6 自动诊断........................................................................................................ 81
6.6.1 汞灯测试........................................................................................................................... 81
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6.6.2 自动进样器校准............................................................................................................... 82
6.6.3 光源反射镜复位 ………………………………………………………………………82
6.7 消耗品和备件................................................................................................ 83
6.7.1 公用消耗品....................................................................................................................... 83
6.7.2 水平和双观测消耗品……………………………………………………………………83
6.7.3 垂直观测消耗品…………………………………………………………………………84
6.7.4 等离子体通用备件………………………………………………………………………85
6.7.5 水平和双观测备件………………………………………………………………………85
6.7.6 垂直观测备件……………………………………………………………………………86
6.8 仪器安装........................................................................................................ 86
6.8.1 简要安装步骤…………………………………………………………………………86
6.8.2 低功率与气体消耗…………………………………………………………………87
7. SALSA软件总揽 89
7.1 启动注册…………………………………………………………………90
7.2 菜单栏…………………………………………………………………91
7.3 工具栏……………………………………………………………………91
7.4 仪器控制显示栏……………………………………………………………93
7.5 维护日志……………………………………………………………………93
7.6 应用选择……………………………………………………………………94
7.7 导航面板……………………………………………………………………94
7.8 状态栏………………………………………………………………………95
8. 方法…………………………………………………………….……96
8.1 方法的建立和调用……………………………………………………………96
8.2 仪器控制…………………………………………………………………..97
8.2.1 自动进样器控制…………………………………………………………………………97.
8.2.2 诊断………………………………………………………………………………………98
8.2.3 样品引入最佳化…………………………………………………………………………99.
8.2.4 等离子体控制…………………………………………………………………………100
8.2.5 蠕动泵控制……………………………………………………………………………102
8.2.6 光谱仪控制……………………………………………………………………………102
8.2.7 气体控制……………………………………………………………………………..103
8.3 元素选择…………………………………………………………………..103
8.4 谱线信息…………………………………………………………………..104
8.4.1 谱线信息总揽…………………………………………………………………………104.
8.4.2 常规谱线信息…………………………………………………………………………105..
8.4.3 校正曲线………………………………………………………………………………107
8.4.4 波长校准………………………………………………………………………………108
8.4.5 自动波长校准…………………………………………………………………………109
8.4.6 干扰元素校正…………………………………………………………………………112
8.5 标准………………………………………………………………………..114
8.6 内标法……………………………………………………………………116
8.7 质量控制核查……………………………………………………………117
8.8 自动QC…………………………………………………………………...118
8.9 分析参数…………………………………………………………………..120
8.10 摘要………………………………………………………………………121
8.11 概要………………………………………………………………………121
9 样品测量顺序编排…………………………………………………122
9.1 顺序总揽…………………………………………………………………122
9.2 样品测量命令……………………………………………………………124
10 分析………………………………………………………………….125
10.1 分析总揽…………………………………………………………………125
10.2 结果……………………………………………………………………125
10.3 扫描………………………………………………………………………127
10.4 多谱线图…………………………………………………………………128
10.5 原始数据…………………………………………………………………129
10.6 谱图……………………………………………………………………130
10.7 图形监控…………………………………………………………………132
10.8 报告………………………………………………………………………133
10.9 重新计算功能……………………………………………………………135
10.10 标准测量…………………………………………………………………136
10.11 样品测量…………………………………………………………………137
10.12 质控核查测量……………………………………………………….138
10.13 标准加入法测量…………………………………………………………139
10.14 谱图采集……………………………………………………………141
11 运行启动…………………………………………………………142
11.1 方法的建立………………………………………………………………142
11.2 定性半定量分析…………………………………………………………143
11.3 分析波长的校准…………………………………………………………143
11.4 质控核查定义…………………………………………………………145
11.5 显示………………………………………………………………………146
11.6 阶梯光谱………………………………………………………………….148
11.7 检验确认…………………………………………………………………149
11.8 ISO 图形………………………………………………………………….150
11.9 方法谱线…………………………………………………………………151
11.10 新建样品排序…………………………………………………………152
11.11 打开调用样品排序文件………………………………………………….152
11.12 光谱图像………………………………………………………………….154
11.13 截距修正…………………………………………………………………154
11.14 斜率修正…………………………………………………………………156
11.15 用户注册管理……………………………………………………………157
11.16 数据库管理……………………………………………………………157